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1、哈蟆油薄層色譜定性研究論文王永生，陳榮華，張小蘭【摘要】目的采用薄層定性的方法對哈蟆油進行薄層色譜研究。方法對哈蟆油在不同極性的溶劑、不同提取方法、不同顯色劑，展開條件下薄層色譜行為進行研究。結(jié)果對哈蟆油的薄層色譜行為有了初步的了解。結(jié)論建立了不同極性范圍內(nèi)的哈蟆油薄層色譜圖。【關(guān)鍵詞】哈蟆油；薄層色譜Abstract：ObjectiveTostudyOviductusRanaebythin-layerchromatography.MethodsThin-layerchromatographyplexionofOviductus
2、Ranaeethods,differentvisualizingreagentsanddifferentdevelopingsolvents.ResultsThethin-layerchromatographyplexionofOviductusRanaehadpreliminaryacquaintance.ConclusionThedifferentpolerangeofthin-layerchromatogramsofOviductusRanaeissetup.KeyporariachensinensisDavid雌蛙的輸卵
3、管，經(jīng)采制干燥而得，具有補腎益精、養(yǎng)陰潤肺的功效。臨床用于治療陰虛體弱，神疲乏力，心悸失眠.freelatography，TLC)，是快速分離和定性分析少量物料的一種非常重要的技術(shù)，與經(jīng)典的分離提純手段（重結(jié)晶、升華、萃取和蒸餾等）相比，薄層色譜法具有微量、快速、分離效率高和靈敏度高等優(yōu)點［2］，自20世紀50年代建立該方法以來，在很多方面得到了廣泛的應(yīng)用，如判斷有機合成反應(yīng)進行的程度，合成藥物的質(zhì)量控制及雜質(zhì)檢查，中草藥的分離提純和鑒別，藥物分析及含量測定等。近年來，盡管其他色譜技術(shù)發(fā)展迅速，但薄層色譜的應(yīng)用并沒有明顯減少，反
4、而隨著新的固定相和高速發(fā)展的儀器技術(shù)的引入，呈現(xiàn)出愈加重視的勢頭，并成為一種現(xiàn)代的、靈敏的、高效的分離分析方法，是控制中藥質(zhì)量的良好方法。本文報道哈蟆油的TLC定性鑒別。1器材1.1藥材正品哈蟆油藥材，經(jīng)本院生藥教研室姜大成教授鑒定為蛙科動物中國林蛙RanatemporariachensinensisDavid雌蛙的輸卵管，經(jīng)采制干燥而得，符合《中國藥典》2005年版Ⅰ部哈蟆油項下規(guī)定。見表1。表1正品哈蟆油藥材TLC指紋圖譜研究供試樣品（略）1.2試劑膽固醇對照品，（10-1491-79，北京化工廠）；硅膠G（青島海洋化工廠）
5、；氯仿、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、正己烷、丙酮、正丁醇、乙醚、石油醚、冰醋酸（均為分析純）。1.3儀器超聲波提取器（KQ-100B，昆山市超聲儀器有限公司）；電子分析天平（T-500，常熟雙杰測試儀器廠）；雙相展開槽（P-上海信誼儀器廠）；電動顯色設(shè)備（YOKO-PN，武漢藥科新技術(shù)開發(fā)公司）；電水浴鍋（HH-2江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司）；紫外分析儀（EF-I，上海顧村電光儀器廠）；數(shù)碼相機（NikonE5600，510萬有效像素）。2方法與結(jié)果2.1供試品溶液的制備2.1.1提取溶劑的選擇和確定據(jù)報道，哈蟆油的化學(xué)成分有水溶
6、性的和脂溶性的，根據(jù)其成分選擇用不同極性的溶劑進行梯度提取，分別研究不同極性范圍的哈蟆油薄層效果。主要有石油醚、氯仿（乙醚）、醋酸乙酯（正丁醇）、乙醇（丙酮）4個梯度。結(jié)果4個梯度的溶劑提取物的薄層效果沒有顯著的區(qū)別，區(qū)別僅在于極性稍大的溶劑的色譜斑點較少，其所有的斑點均能體現(xiàn)在極性較小的提取物的薄層板上。經(jīng)過多種色譜條件的優(yōu)選，以氯仿提取物的斑點較多，顏色較深。2.1.2提取方法的選擇和確定分別采用超聲提取法、回流提取法、連續(xù)回流提取法、浸漬法、硅膠柱色譜、萃取法。薄層跟蹤的結(jié)果顯示采用超聲提取法和回流提取法的效果較好，兩者沒
7、有明顯的區(qū)別，考慮到超聲提取法省時省力，設(shè)備先進，故選用了超聲提取法。同時對超聲提取時間進行了考察，結(jié)果超聲提取10，20，30，40min沒有明顯的區(qū)別，考慮節(jié)省時間、對儀器的損耗、提取更充分，選用了超聲提取20min。2.2對照品溶液的選擇和確定先后選用了膽固醇、十六烷酸膽甾醇酯、1-甲基海因以及各類氨基酸作為對照品。結(jié)果以膽固醇和十六烷酸膽甾醇酯作為對照品在各個提取物中效果都很好，且Rf值適中。2.3吸附劑的選擇和確定吸附劑是影響薄層效果的重要因素之一，常用的吸附劑主要有硅膠G、硅膠H、硅膠GF254、中性氧化鋁、聚酰胺薄
8、膜，在相同的實驗條件下分別比較了上述幾種吸附劑的薄層效果，結(jié)果以硅膠G為吸附劑色譜斑點無拖尾現(xiàn)象且色譜斑點較多。2.4展開劑的選擇和確定采用了數(shù)值分析法、棱柱形法、均勻設(shè)計法等，結(jié)合哈蟆油所含成分的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)。從上百種展開劑中優(yōu)選，結(jié)果以石油醚∶醋酸乙酯∶丙酮∶
