烏氏粘度計(jì)的使用與測定

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1、（二）洗滌及烘干洗滌及烘干洗滌及烘干洗滌及烘干使用前必須將粘度計(jì)洗凈，一般先用能溶解粘度計(jì)內(nèi)殘留物的溶劑反復(fù)洗滌，再用酒精或汽油洗，然后用發(fā)煙硫酸洗或重鉻酸鉀洗液浸2-3小時(shí)，最后用自來水沖洗，蒸餾水沖一下，放入烘箱，升溫至150oC左右即可，或在自然溫度下倒置數(shù)天，蒸干為止。高聚物相對分子質(zhì)量的測定（黏度法)有對如何用毛細(xì)管法測定液體粘度的具體描述。此外毛細(xì)管粘度測定法血液粘度測定。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解高聚物黏均相對分子質(zhì)量的測定方法及原理；2.掌握毛細(xì)管黏度計(jì)的使用方法，測定聚合物的黏均相對分子

2、質(zhì)量。（技能要求：掌握封閉式毛細(xì)管粘度計(jì)的使用方法，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的作圖處理方法）。二、實(shí)驗(yàn)原理黏度是液體流動(dòng)時(shí)內(nèi)摩擦力大小的反映。純?nèi)軇ざ确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力效應(yīng)，聚合物溶液的黏度是體系中溶劑分子間、溶質(zhì)分子間及他們相互間內(nèi)摩擦效應(yīng)之和。增比黏度ηsp定義為：ηsp=（?-?0）/?0=?r-1η為聚合物溶液的黏度；?0為純?nèi)軇ざ龋?r為相對黏度比濃黏度ηsp/c和比濃對數(shù)黏度（ln?r）/c與高分子溶液濃度c的關(guān)系為：ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln?r)/c=[η]+k2[η]2c

3、其中：[η]為特征黏度；反映了無限稀溶液中溶液分子與高分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)，它決定與溶劑的性質(zhì)和聚合物的形態(tài)及大小。對同一聚合物，兩直線方程外推所得截距[η]交于一點(diǎn)k1-k2=0.5；[η]值隨聚合物的摩爾質(zhì)量有規(guī)律變化。特征黏度與聚合物摩爾質(zhì)量的關(guān)系為：[η]=k*Mηα式中：Mη為黏均相對分子質(zhì)量；k和α是溫度，聚合物及溶劑性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管法，當(dāng)液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管黏度計(jì)時(shí)，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中：η為液體黏度；ρ為液體密度；L為毛細(xì)管長

4、度；r為毛細(xì)管半徑；t為體積V的液體流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間；h為流過毛細(xì)管液體的平均液柱高度；g為重力加速度；m為動(dòng)能校正系數(shù)（當(dāng)V/r〈〈1時(shí)，m=1）對某一給定毛細(xì)管黏度計(jì)，式可改寫為：η/ρ=A*t-B/t式中，當(dāng)B〈1，t〉100s時(shí)，第二項(xiàng)可以忽略。通常測定在稀溶液中進(jìn)行（c〈1g/ml），溶劑與溶液密度近似相等，則有：?r=?/?0=t/t0式中t和t0分別為溶液和純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間。實(shí)驗(yàn)中，測出不同濃度下聚合物對應(yīng)的相應(yīng)的相對黏度，可求出ηsp、ηsp/c、(ln?r)/c。以ηsp/c或(l

5、n?r)/c對c作圖用外推法可求[η]。在已知k，α值條件下，可由[η]=K*Mηα計(jì)算聚合物黏均相對分子質(zhì)量三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器：恒溫槽；烏式黏度計(jì)；10mL吸量管2支；3號砂芯漏斗2支；100mL容量瓶2個(gè)；秒表。2.試劑：正丁醇（AR）；無水乙醇（AR）。0.500g/100mL聚乙烯醇水溶液：準(zhǔn)確稱取聚乙烯醇0.500g于燒杯中，加60mL蒸餾水，稍稍加熱使其溶解，冷至室溫，傾洗入100mL容量瓶中，滴加10滴正丁醇（消泡劑）。在25oC恒溫下，加水稀釋至100mL。用砂芯漏斗（3號）

6、過濾溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)備工作：打開儀器電源及制冷開關(guān)，將溫度設(shè)定為250C，待溫度恒定后在測量。2.聚合物溶液粘度流出時(shí)間ti（1）在粘度計(jì)中注入10mL聚合物溶液；（2）測量時(shí)，將粘度計(jì)沿d管一側(cè)放倒，使計(jì)內(nèi)溶液由b球全部進(jìn)入a球，再慢慢順時(shí)針抬起粘度計(jì)45度角度，使a球溶液順利流入定體積c球，并注滿。此時(shí)可將粘度計(jì)豎直，多余溶液及液表面氣泡由f管流入b球，觀察記錄液面通過e1、e2刻度線時(shí)所用的時(shí)間，即為要測得ti（平行測量2次，偏差〈0.5秒）；（3）再向粘度計(jì)原溶液中依次加入5mL、1

7、0mL水，測量其ti。3.水粘度流入時(shí)間t0的測量用二次水洗粘度計(jì)3次，再向粘度計(jì)中注入10mL左右的二次水，同步驟1測其流出時(shí)間t0（平行測量2次，偏差〈0.5秒）。4.粘度計(jì)最后清洗處理測完后，傾凈計(jì)內(nèi)水，使管內(nèi)盡量不要有殘余水珠，將計(jì)內(nèi)廢液倒入回收瓶中，去開粘度計(jì)活塞，側(cè)到放置于實(shí)驗(yàn)臺上。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與處理t1t2t(平均)C?rηspηsp/clnηr/c純聚乙烯醇2’03”252’03”342’03”350.51.5530.5531.1060.680加5mL水1’42”881’43”

8、121’43”000.331.2970.2970.9800.800加10mL水1’34”341’34”191’34”270.201.1870.1870.9000.850二次水10mL1’19”431’19”411’19”42根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以ηsp/c對c作圖，以(ln?r)/c對c作圖：如上，圖知[η]=0.8767，再由[η]=K*Mηα可求出MηMη=([η]/K)1/α=(0.8767/0.0002)1/0.76=61931.0分析：圖中不是所有點(diǎn)均在直線上，原因