粘度的測(cè)定和應(yīng)用(烏氏粘度計(jì)法)-(2).ppt

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1、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件藥學(xué)院物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理藥品儀器實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)數(shù)據(jù)處理一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.測(cè)定右旋糖酐的粘均摩爾質(zhì)量。1.掌握用烏氏(Ubbelohde)粘度計(jì)測(cè)定高聚物溶液粘度的原理與方法;二實(shí)驗(yàn)原理高聚物摩爾質(zhì)量:關(guān)系其物理性能，重要基本參數(shù)。高聚物：大分子混合物，高聚物摩爾質(zhì)量（統(tǒng)計(jì)平均值。高聚物在稀溶液中的粘度：反映液體在流動(dòng)時(shí)的內(nèi)摩擦阻力。特點(diǎn)：分子量越大，阻力越大，粘度越高。粘度越高，分子量越大（同物質(zhì)、同條件）粘均摩爾質(zhì)量粘度系數(shù)η（kg.m-1.s-1）:液體在流動(dòng)中受的阻力。二實(shí)驗(yàn)原理同T下增比粘度：（與溶劑比）溶液粘度增加的分?jǐn)?shù)相對(duì)粘度：溶液粘度與溶劑粘

2、度的比值純?nèi)軇┱扯雀呔畚锶芤赫扯仍霰日扯认鄬?duì)粘度二實(shí)驗(yàn)原理二實(shí)驗(yàn)原理隨C的增加而增加。比濃粘度：?jiǎn)挝粷舛认滤@示出的粘度。比濃對(duì)數(shù)粘度：無(wú)限稀釋溶液：高聚物間摩擦忽略（間距遠(yuǎn)）特性粘度[η]:無(wú)限稀釋高聚物和溶劑分子間的摩擦，單位1/[C]二實(shí)驗(yàn)原理因?yàn)楦鶕?jù)實(shí)驗(yàn)，在足夠稀的高聚物溶液中有如下經(jīng)驗(yàn)公式：κ——Huggins常數(shù)β——Kramer常數(shù)[η]與高聚物分子量M的關(guān)系經(jīng)驗(yàn)式：粘均相對(duì)分子量二實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)條件中37℃時(shí)右旋糖酐：K=0.141ηsp/C~C,lnηr/C~Vη二實(shí)驗(yàn)原理毛細(xì)管法測(cè)定粘度：測(cè)定一定體積的液體流經(jīng)一定長(zhǎng)度和半徑的毛細(xì)管所需時(shí)間而獲得。液體在重力作

3、用下流經(jīng)毛細(xì)管，遵守泊肅葉(Poiseuille)定律：η為液體的粘度；ρ為液體的密度；l為毛細(xì)管的長(zhǎng)度；r為毛細(xì)管的半徑；t為V體積液體的流出時(shí)間；V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積；h為流過(guò)毛細(xì)管液體的平均液柱高度；m為毛細(xì)管末端校正的參數(shù)。三儀器和試劑儀器：恒溫槽1套；烏氏粘度計(jì)1支；分析天平1臺(tái)；移液管(10mL)2支、(5mL)1支；秒表1支；洗耳球1支；螺旋夾一支；橡皮管(約5cm長(zhǎng))2根。試劑：右旋糖酐(0.06g/ml)。烏氏粘度計(jì)恒溫水浴槽烏氏粘度計(jì)四實(shí)驗(yàn)步驟1.調(diào)節(jié)恒溫槽溫度37.0±0.13.準(zhǔn)備粘度計(jì)：B管和C管套橡皮管垂直入恒溫槽(螺旋夾固定)水面浸沒(méi)G球，檢查垂

4、直。四實(shí)驗(yàn)步驟移液管取右旋糖酐溶液10mL（記C1），A口加入。將B管夾緊，在C管打氣（洗耳球），混合均勻，恒溫。將C管夾緊，在B管將溶液抽至G球1/2處（洗耳球）；松B管C管，使B管液體下落，當(dāng)液面流到a刻度，開(kāi)始記時(shí)，降至b刻度，停止計(jì)時(shí)，測(cè)得a、b刻度之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間t；3次（相差0.2-0.3s），平均值。2.溶液流經(jīng)時(shí)間t的測(cè)定由A管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，稀釋溶液，溶液濃度分別記為C2、C3、C4，測(cè)每份溶液流經(jīng)時(shí)間t2、t3、t4。注意：B管夾緊C管打氣（混合）C管夾緊，B管抽液，重復(fù)2次后測(cè)（潤(rùn)洗）四實(shí)驗(yàn)步驟四實(shí)驗(yàn)步驟3.溶劑流經(jīng)時(shí)間t0

5、的測(cè)定蒸餾水洗粘度計(jì)，反復(fù)流洗毛細(xì)管部分。水洗1～2次然后由A管加入約10mL水。測(cè)定溶劑流經(jīng)的時(shí)間t0。為什么是“大約”？這個(gè)值需要精確嗎？五注意事項(xiàng)1、粘度計(jì)必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。2、稀釋在粘度計(jì)中進(jìn)行，因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時(shí)必須混合均勻。3、稀釋后必須潤(rùn)洗毛細(xì)管、E球和G球；3、溶液每次稀釋恒溫后才能測(cè)量。4、粘度計(jì)要垂直放置，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要振動(dòng)粘度計(jì)，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。六數(shù)據(jù)處理1.將所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中：原始溶液濃度C1(g.mL-1)；恒溫溫度℃溶劑流出時(shí)間t0_______、_________、________

6、st0平均=________sct1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηspηsp/clnηr/cc1=0.06c2=c3=c4=c5=2.作ηsp/c~c和lnηr/c~c圖，并外推到c→0，由截距求出[η]。六數(shù)據(jù)處理3.計(jì)算右旋糖酐的粘均分子量M。中K￠和hsp/c的值與大分子物的結(jié)構(gòu)和其在溶液中的形態(tài)有關(guān)而式ln?/c=[?]+?[?]2c基本上是數(shù)學(xué)運(yùn)算式，含義不太明確。因此遇到上述情況，應(yīng)以式的hsp/C～C關(guān)系(1)為基準(zhǔn)求大分子物的分子量。范例ct平均/sηr=t/t0lnηrηsp=ηr-1ηsp/clnηr/c0.063410.0533090.0482

7、910.042570.0342381.C10.06(g.mL-1)t0平均=__139_s