粘度的測定和應(yīng)用(烏氏粘度計法)

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1、物理化學(xué)實驗課件化學(xué)化工學(xué)院物理化學(xué)實驗室實驗十七粘度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量實驗室一角實驗十七粘度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量實驗?zāi)康膶嶒炘硭幤穬x器實驗步驟注意事項實驗討論思考題數(shù)據(jù)處理一實驗?zāi)康?.掌握用烏氏(Ubbelohde)粘度計測定高聚物溶液粘度的原理與方法。1.了解粘度法測定高聚物分子量的基本原理和公式。3.測定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的摩爾質(zhì)量。二實驗原理高聚物摩爾質(zhì)量不僅反映了高聚物分子的大小，而且直接關(guān)系到它的物理性能，是個重要的基本參數(shù)。與一般的無機物或低分子的有機物不同，高聚物多是摩

2、爾質(zhì)量大小不同的大分子混合物，所以通常所測高聚物摩爾質(zhì)量是一個統(tǒng)計平均值。有幾種表示方式，本實驗測定是什么摩爾質(zhì)量？二實驗原理實踐證明，在相同溫度下,為了比較這兩種粘度，引入增比粘度的概念，以表示：高聚物稀溶液的粘度是它在流動時內(nèi)摩擦力大小的反映，這種流動過程中的內(nèi)摩擦主要有：純?nèi)軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦，記作；高聚物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦；以及高聚物分子間的內(nèi)摩擦。這三種內(nèi)摩擦的總和稱為高聚物溶液的粘度，記作。二實驗原理高聚物溶液的往往隨質(zhì)量濃度C的增加而增加。為了便于比較，定義單位濃度的增比粘度為比

3、濃粘度，定義為比濃對數(shù)粘度。符號名稱與物理意義?0純?nèi)軇┑恼扯?，溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來的粘度。?溶液的粘度，溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內(nèi)摩擦的綜合表現(xiàn)。?r相對粘度，ηr=η/η0，溶液粘度對溶劑粘度的相對值。?sp增比粘度，ηsp=(η－η0)/η0=η/η0–1=ηr–1，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。?sp/C比濃粘度，單位濃度下所顯示出的粘度。[?]特性粘度，反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦。在一定溫度和

4、溶劑條件下，特性粘度[η]和高聚物摩爾質(zhì)量M之間的關(guān)系式是Mark-Houwink經(jīng)驗方程：式中M為粘均分子量；K為比例常數(shù)；α是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗參數(shù)。K和α值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)以及分子量大小有關(guān)。K值受溫度的影響較明顯，而α值主要取決于高分子線團在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值介于0.5～1之間。K與α的數(shù)值可通過其它絕對方法確定，從粘度法只能測定得[η]。二實驗原理二實驗原理因為根據(jù)實驗，在足夠稀的高聚物溶液中有如下經(jīng)驗公式：式中，κ和β分別稱為Huggins和Kramer常數(shù)

5、。二實驗原理因此我們獲得[η]的方法如圖所示：一種方法是以ηsp/C對C作圖，外推到C→0的截距值；另一種是以lnηr/C對C作圖，也外推到C→0的截距值，兩根線應(yīng)會合于一點，這也可校核實驗的可靠性。如果沒有會合于一點，怎么解決？當(dāng)溶液無限稀釋時，高聚物分子彼此相隔甚遠，它們的相互作用可以忽略。當(dāng)溶液無限稀時有如下：特性粘度二實驗原理本實驗采用毛細管法測定粘度，通過測定一定體積的液體流經(jīng)一定長度和半徑的毛細管所需時間而獲得。當(dāng)液體在重力作用下流經(jīng)毛細管時，其遵守泊肅葉(Poiseuille)定律：

6、η為液體的粘度；ρ為液體的密度；L為毛細管的長度；r為毛細管的半徑；t為V體積液體的流出時間；V為流經(jīng)毛細管的液體體積；h為流過毛細管液體的平均液柱高度；m為毛細管末端校正的參數(shù)。二實驗原理對于某一只指定的粘度計而言，上式中許多參數(shù)是一定的，因此可以改寫成：式中，B＜1，當(dāng)流出的時間t在2min左右(大于100s)，該項可以忽略即二實驗原理又因通常測定是在稀溶液中進行，溶液的密度和溶劑的密度近似相等，因此可將ηr寫成：所以通過測定溶劑和溶液在毛細管中的流出時間，從上式求得ηr，再由外推法求[η]。

7、t為測定溶液粘度時液面從a刻度流至b刻度的時間；t0為純?nèi)軇┝鬟^的時間；三儀器和試劑儀器：恒溫槽1套；烏氏粘度計1支；分析天平1臺；移液管(10mL)2支、(5mL)1支；停表1支；洗耳球1支；螺旋夾一支；橡皮管(約5cm長)2根；吊錘一支。試劑：聚乙烯醇(5g/L)。烏氏粘度計四實驗步驟1.粘度計的洗滌先用熱洗液(經(jīng)砂心漏斗過濾)將粘度計浸泡，再用丙酮、自來水、蒸餾水分別沖洗幾次，每次都要注意反復(fù)流洗毛細管部分，洗好后烘干備用(上一組的準(zhǔn)備)。2.調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.0±0.1)℃，在粘度計

8、的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，并用吊錘檢查是否垂直。四實驗步驟用移液管分別吸取已知濃度的聚乙烯醇溶液10mL，由A管注入粘度計中，在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為C1，恒溫15min，進行測定。3.溶液流出時間的測定四實驗步驟3.溶液流出時間的測定測定方法如下：將C管用夾子夾緊使之不通氣，在B管處用洗耳球?qū)⑷芤簭腇球經(jīng)D球、毛細管、E球抽至G球2/3處，解去C管夾子，讓C管通大氣，此時D球內(nèi)的溶液即回入F球，使毛細管以上的液體