HG2206-1991甲霜靈原藥.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甲霜靈原藥發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甲霜靈原藥主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲霜靈原藥的技術(shù)要求檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于由二甲苯基氨基丙酸甲酯和甲氧基乙酰氯縮合而成的甲霜靈原藥有效成分甲霜靈化學(xué)名稱二甲苯基甲氧乙酰基氨基丙酸甲酯結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備商品農(nóng)藥采樣方法技術(shù)要求外觀黃色至棕色固體甲霜靈原藥還應(yīng)符合下列技術(shù)要求指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品甲霜靈含量酸

2、度以計(jì)丙酮不溶物注為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施檢驗(yàn)方法甲霜靈含量的測定方法提要試樣用丙酮溶解以鄰苯二甲酸二丁酯作內(nèi)標(biāo)物用氫火焰離子化檢測器在環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯柱上對(duì)甲霜靈原藥進(jìn)行分離和測定試劑和溶液甲霜靈標(biāo)準(zhǔn)品已知含量固定液環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯進(jìn)口內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二丁酯載體粒徑或上試白色硅烷化擔(dān)體粒徑丙酮三氯甲烷儀器氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器色譜柱長內(nèi)徑玻璃柱或不銹鋼柱內(nèi)裝環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯粒徑或上試白色硅烷化擔(dān)體粒徑填充物微量注射器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬準(zhǔn)確稱取環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯溶于三氯甲烷中然后加入輕輕搖動(dòng)使載體完全浸沒于

3、三氯甲烷中待干燥后放入烘箱中烘色譜柱的填充將洗凈干燥的色譜柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以紗布后通過橡皮管與真空泵連接開啟真空泵從漏斗端徐徐加入已制備好的填充物不斷輕輕振動(dòng)色譜柱待填充物緊密均勻地填滿后取下色譜柱在柱出入口端分別塞一小團(tuán)玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色譜的汽化室連接出口端暫不接檢測器以約的流速通載氣于柱溫下保持降溫后將柱出口端與檢測器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測室氣體流速載氣氫氣空氣記錄紙速度進(jìn)樣體積保留時(shí)間甲霜靈約內(nèi)標(biāo)物約號(hào)雜質(zhì)約號(hào)雜質(zhì)約號(hào)雜質(zhì)約上述操作條件系在氣相色譜儀上的操作參數(shù)可根據(jù)儀器特點(diǎn)對(duì)操作參數(shù)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整以獲最佳效果標(biāo)準(zhǔn)

4、溶液和試樣溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取含甲霜靈精確至的標(biāo)準(zhǔn)品鄰苯二甲酸二丁酯精確至置于清潔干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解搖勻備用試樣溶液稱取含甲霜靈精確至的原藥試樣鄰苯二甲酸二丁酯精確至置于清潔干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解搖勻待測測定在上述氣相色譜條件上待儀器穩(wěn)定后注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液直至相鄰兩針的峰面積比基本穩(wěn)定變化不大于后按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算根據(jù)兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的平均值計(jì)算出甲霜靈的校正因子式中分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分別為兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖上甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的平均值甲霜靈標(biāo)準(zhǔn)品的百分含量兩針試樣溶液色

5、譜圖甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的平均值計(jì)算出甲霜靈的百分含量式中甲霜靈的校正因子分別為試樣溶液中甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分別為兩針試樣溶液色譜圖上甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的平均值允許差本方法兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于酸度的測定試劑和溶液丙酮?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液按進(jìn)行配制與標(biāo)定后再稀釋之溴甲酚綠乙醇溶液按配制測定步驟稱取試樣精確至置于錐形瓶中加入丙酮使試樣溶解后再加入蒸餾水搖勻加入滴溴甲酚綠指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至草綠色即為終點(diǎn)同時(shí)做一空白測定計(jì)算甲霜靈原藥酸度的百分含量按式計(jì)算式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積甲霜靈

6、原藥的稱樣量與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|(zhì)量丙酮不溶物的測定儀器和試劑玻璃砂芯坩堝吸濾瓶丙酮測定步驟將砂芯坩堝洗凈烘干至恒重精確至然后裝在吸濾瓶上稱取試樣精確至于燒杯中加入丙酮搖動(dòng)燒杯使能溶于丙酮的固體完全溶解后全部轉(zhuǎn)移至坩堝中在真空下抽濾用丙酮分三次洗滌坩堝抽干將坩堝取下放入烘箱中烘至恒重精確至丙酮不溶物百分含量按式計(jì)算式中恒重后的砂芯坩堝質(zhì)量恒重后坩堝和丙酮不溶物的總質(zhì)量稱樣量檢驗(yàn)規(guī)則甲霜靈原藥應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的甲霜靈原藥都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求每批甲霜靈原藥出廠時(shí)都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書用戶有權(quán)按照標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定核驗(yàn)所收到

7、的甲霜靈原藥質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求取樣方法應(yīng)按進(jìn)行將所取樣品混合均勻后裝入兩個(gè)清潔干燥具磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘貼標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號(hào)取樣日期一瓶做檢驗(yàn)用一瓶送交質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門貯存以備仲裁之用檢驗(yàn)結(jié)果若有的指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)應(yīng)重新自兩倍量的包裝桶中取樣檢驗(yàn)重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求則整批甲霜靈原藥不能驗(yàn)收當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時(shí)可由雙方協(xié)商解決或選定仲裁機(jī)構(gòu)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)圖甲霜靈原藥氣相色譜圖溶劑號(hào)雜質(zhì)號(hào)雜質(zhì)內(nèi)標(biāo)甲霜靈號(hào)雜質(zhì)行仲裁檢驗(yàn)丙酮不溶物至少每月檢驗(yàn)一次標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存甲霜靈原藥用鍍鋅