HG 2207-1991 甲霜靈粉劑

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甲霜靈粉劑發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甲霜靈粉劑主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲霜靈粉劑的技術(shù)要求檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲霜靈原藥經(jīng)填料吸附稀釋加工制成的粉劑有效成分甲霜靈化學(xué)名稱二甲苯基甲氧乙酰基氨基丙酸甲酯結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志農(nóng)藥水分測(cè)定方法農(nóng)藥氫離子濃度測(cè)定方法商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥粉劑細(xì)度測(cè)定方法技術(shù)要求外觀淺灰黃色或玫瑰紅色疏松粉末甲霜靈粉劑應(yīng)符合下列技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)甲霜靈含量水分值細(xì)度通過孔徑篩中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批

2、準(zhǔn)實(shí)施檢驗(yàn)方法甲霜靈含量的測(cè)定方法提要試樣用丙酮萃取以鄰苯二甲酸二丁酯作內(nèi)標(biāo)物用氫火焰離子化檢測(cè)器在環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯柱上對(duì)甲霜靈粉劑進(jìn)行分離和測(cè)定試劑和溶液甲霜靈標(biāo)準(zhǔn)品已知含量固定液環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯進(jìn)口內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二丁酯載體粒徑或上試白色硅烷化擔(dān)體粒徑丙酮三氯甲烷儀器氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑玻璃柱或不銹鋼柱內(nèi)裝環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯粒徑或上試白色硅烷化擔(dān)體粒徑填充物微量注射器離心機(jī)帶離心試管操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬準(zhǔn)確稱取環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯溶于三氯甲烷中然后加入輕輕搖動(dòng)使載體完全浸沒于三氯甲烷中待干燥后放入烘箱中烘色譜柱的

3、填充將洗凈干燥的色譜柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以紗布后通過橡皮管與真空泵連接開啟真空泵從漏斗端徐徐加入已制備好的填充物不斷輕輕振動(dòng)色譜柱待填充物緊密均勻地填滿后取下色譜柱在柱出入口端分別塞一小團(tuán)玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色譜的汽化室連接出口端暫不接檢測(cè)器以約的流速通載氣于柱溫下保持降溫后將柱出口端與檢測(cè)器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)室氣流速度載氣氫氣空氣記錄紙速度進(jìn)樣體積保留時(shí)間甲霜靈約內(nèi)標(biāo)物約號(hào)雜質(zhì)約號(hào)雜質(zhì)約號(hào)雜質(zhì)約上述操作條件系在氣相色譜儀上的操作參數(shù)可根據(jù)儀器特點(diǎn)對(duì)操作參數(shù)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整以獲最佳效果標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取含

4、甲霜靈精確至的標(biāo)準(zhǔn)品鄰苯二甲酸二丁酯精確至置于清潔干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解搖勻備用試樣溶液稱取含甲霜靈精確至的甲霜靈粉劑試樣鄰苯二甲酸二丁酯精確至置于具塞錐形瓶中加入丙酮激烈搖動(dòng)然后把溶液倒入離心試管中離心取部分清液于清潔干燥的玻璃具塞瓶中待測(cè)測(cè)定在上述氣相色譜條件下待儀器穩(wěn)定后注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液直至相鄰兩針的峰面積比基本穩(wěn)定變化不大于后按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算由兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的平均值計(jì)算出甲霜靈的校正因子式中分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分別為兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖上甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的平均值甲霜靈標(biāo)

5、準(zhǔn)品的百分含量由兩針試樣溶液色譜圖甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的平均值計(jì)算出甲霜靈的百分含量式中甲霜靈的校正因子分別為試樣溶液中甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量分別為兩針試樣溶液色譜圖上甲霜靈和內(nèi)標(biāo)物的峰面積的平均值允許差本方法兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于水分的測(cè)定按中的共沸蒸餾法測(cè)定值的測(cè)定按中的計(jì)法測(cè)定細(xì)度的測(cè)定按中的方法測(cè)定圖甲霜靈粉劑氣相色譜圖溶劑號(hào)雜質(zhì)號(hào)雜質(zhì)內(nèi)標(biāo)甲霜靈號(hào)雜質(zhì)檢驗(yàn)規(guī)則甲霜靈粉劑應(yīng)由生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的甲霜靈粉劑都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求每批甲霜靈粉劑出廠時(shí)都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書用戶有權(quán)按照標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定核驗(yàn)所收到的甲霜靈粉劑質(zhì)量是否符合

6、本標(biāo)準(zhǔn)要求取樣方法應(yīng)按進(jìn)行將所取樣品混合均勻后裝入兩個(gè)清潔干燥具磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘貼標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號(hào)取樣日期一瓶做檢驗(yàn)用一瓶送交質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門貯存以備仲裁之用檢驗(yàn)結(jié)果若有的指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)應(yīng)重新自兩倍量的包裝件中取樣檢驗(yàn)重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求則整批甲霜靈粉劑不能驗(yàn)收當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)可由雙方協(xié)商解決或選定仲裁機(jī)構(gòu)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存甲霜靈粉劑用直徑高的硬纖維板圓桶包裝內(nèi)包裝為厚塑料袋聚乙烯袋每袋內(nèi)裝或雙層塑料袋外層內(nèi)層聚乙烯袋每袋內(nèi)裝每桶凈重包裝桶及包裝袋上要有牢固的標(biāo)志內(nèi)容包

7、括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號(hào)生產(chǎn)日期凈重產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)準(zhǔn)產(chǎn)證或生產(chǎn)許可證編號(hào)和符合中規(guī)定的有毒品標(biāo)志及產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的質(zhì)量證明貯運(yùn)時(shí)必須嚴(yán)防雨淋日曬保持通風(fēng)良好不得與食物種子和飼料等混放避免與皮膚接觸防止由口鼻吸入本品保證期限為兩年附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部科技司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人梁琴英武鐵軍楊蓉珠毛榮華