資源描述：
《HG2206-1991-甲霜靈原藥.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國化工行業(yè)標準甲霜靈原藥發(fā)布實施中華人民共和國化學工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標準甲霜靈原藥主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了甲霜靈原藥的技術要求檢驗方法檢驗規(guī)則以及標志包裝運輸和貯存要求本標準適用于由二甲苯基氨基丙酸甲酯和甲氧基乙酰氯縮合而成的甲霜靈原藥有效成分甲霜靈化學名稱二甲苯基甲氧乙?；被峒柞ソY構式分子式相對分子質量按年國際相對原子質量引用標準危險貨物包裝標志化學試劑滴定分析容量分析用標準溶液的制備化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備商品農藥采樣方法技術要求外觀黃色至棕色固體甲霜靈原藥還應符合下列技術要求指標項目優(yōu)級品一級
2、品合格品甲霜靈含量酸度以計丙酮不溶物注為型式檢驗項目中華人民共和國化學工業(yè)部批準實施檢驗方法甲霜靈含量的測定方法提要試樣用丙酮溶解以鄰苯二甲酸二丁酯作內標物用氫火焰離子化檢測器在環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯柱上對甲霜靈原藥進行分離和測定試劑和溶液甲霜靈標準品已知含量固定液環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯進口內標物鄰苯二甲酸二丁酯載體粒徑或上試白色硅烷化擔體粒徑丙酮三氯甲烷儀器氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器色譜柱長內徑玻璃柱或不銹鋼柱內裝環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯粒徑或上試白色硅烷化擔體粒徑填充物微量注射器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬準確稱取環(huán)己烷二甲醇丁二酸聚酯溶于三
3、氯甲烷中然后加入輕輕搖動使載體完全浸沒于三氯甲烷中待干燥后放入烘箱中烘色譜柱的填充將洗凈干燥的色譜柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以紗布后通過橡皮管與真空泵連接開啟真空泵從漏斗端徐徐加入已制備好的填充物不斷輕輕振動色譜柱待填充物緊密均勻地填滿后取下色譜柱在柱出入口端分別塞一小團玻璃棉色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色譜的汽化室連接出口端暫不接檢測器以約的流速通載氣于柱溫下保持降溫后將柱出口端與檢測器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測室氣體流速載氣氫氣空氣記錄紙速度進樣體積保留時間甲霜靈約內標物約號雜質約號雜質約號雜質約上述操作條件系在氣相色譜儀上的
4、操作參數(shù)可根據儀器特點對操作參數(shù)作適當?shù)恼{整以獲最佳效果標準溶液和試樣溶液的制備標準溶液稱取含甲霜靈精確至的標準品鄰苯二甲酸二丁酯精確至置于清潔干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解搖勻備用試樣溶液稱取含甲霜靈精確至的原藥試樣鄰苯二甲酸二丁酯精確至置于清潔干燥的具塞玻璃瓶中用丙酮溶解搖勻待測測定在上述氣相色譜條件上待儀器穩(wěn)定后注入數(shù)針標準溶液直至相鄰兩針的峰面積比基本穩(wěn)定變化不大于后按下列順序進樣分析標準溶液試樣溶液試樣溶液標準溶液計算根據兩針標準溶液色譜圖甲霜靈和內標物的峰面積的平均值計算出甲霜靈的校正因子式中分別為標準溶液中甲霜靈和內標物的質量分別為兩針標
5、準溶液色譜圖上甲霜靈和內標物的峰面積的平均值甲霜靈標準品的百分含量兩針試樣溶液色譜圖甲霜靈和內標物的峰面積的平均值計算出甲霜靈的百分含量式中甲霜靈的校正因子分別為試樣溶液中甲霜靈和內標物的質量分別為兩針試樣溶液色譜圖上甲霜靈和內標物的峰面積的平均值允許差本方法兩次平行測定結果之差應不大于酸度的測定試劑和溶液丙酮氫氧化鈉標準溶液按進行配制與標定后再稀釋之溴甲酚綠乙醇溶液按配制測定步驟稱取試樣精確至置于錐形瓶中加入丙酮使試樣溶解后再加入蒸餾水搖勻加入滴溴甲酚綠指示劑用氫氧化鈉標準溶液滴定至草綠色即為終點同時做一空白測定計算甲霜靈原藥酸度的百分含量按式計算
6、式中氫氧化鈉標準溶液的濃度滴定試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積滴定空白消耗氫氧化鈉標準溶液的體積甲霜靈原藥的稱樣量與氫氧化鈉標準溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牧蛩岬馁|量丙酮不溶物的測定儀器和試劑玻璃砂芯坩堝吸濾瓶丙酮測定步驟將砂芯坩堝洗凈烘干至恒重精確至然后裝在吸濾瓶上稱取試樣精確至于燒杯中加入丙酮搖動燒杯使能溶于丙酮的固體完全溶解后全部轉移至坩堝中在真空下抽濾用丙酮分三次洗滌坩堝抽干將坩堝取下放入烘箱中烘至恒重精確至丙酮不溶物百分含量按式計算式中恒重后的砂芯坩堝質量恒重后坩堝和丙酮不溶物的總質量稱樣量檢驗規(guī)則甲霜靈原藥應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗生產廠應保證
7、所有出廠的甲霜靈原藥都符合本標準要求每批甲霜靈原藥出廠時都應附有一定格式的質量證明書用戶有權按照標準的各項規(guī)定核驗所收到的甲霜靈原藥質量是否符合本標準要求取樣方法應按進行將所取樣品混合均勻后裝入兩個清潔干燥具磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘貼標簽注明生產廠名稱產品名稱批號取樣日期一瓶做檢驗用一瓶送交質量監(jiān)督檢驗部門貯存以備仲裁之用檢驗結果若有的指標不符合本標準要求時應重新自兩倍量的包裝桶中取樣檢驗重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求則整批甲霜靈原藥不能驗收當供需雙方對產品質量發(fā)生爭議時可由雙方協(xié)商解決或選定仲裁機構按本標準規(guī)定的方法進圖甲霜靈原藥氣相
8、色譜圖溶劑號雜質號雜質內標甲霜靈號雜質行仲裁檢驗丙酮不溶物至少每月檢驗一次標志包裝運輸和貯存甲霜靈原藥用鍍鋅
