snt 2484-2010 精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定方法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

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1、中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２４８４—２０１０精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犃狊，犅犪，犅犻，犆犱，犆狉，犎犵，犘犫，犛犫犮狅狀狋犲狀狋犻狀犲狊狊犲狀狋犻犪犾狅犻犾—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１００３０２發(fā)布２０１００９１６實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局犛犖／犜２４８４—２０１０前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ均為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并

2、歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草，中華人民共和國福建出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國甘肅出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳向陽、余淑媛、劉賢杰、劉麗、劉志紅、李彬、麥志喜、許蔡明、鄭紅文、黃中華。本標(biāo)準(zhǔn)是首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。Ⅰ犛犖／犜２４８４—２０１０精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

3、，并保證符合國家有關(guān)規(guī)定的條件。１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)測定低限列于表１。表１方法測定低限元素ＡｓＢａＢｉＣｄＣｒＨｇＰｂＳｂ檢測低限／（μｇ／ｋｇ）５０７０４０５０８０２０２０８０２規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版

4、本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。ＧＢ／Ｔ６０２化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法３方法提要試樣加入硝酸、過氧化氫經(jīng)微波消解后定容，直接用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定，根據(jù)外標(biāo)法定量。４試劑除非另有說明，在分析中僅使用符合要求的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。４．１水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２?guī)定的一級(jí)水的要求。４．２硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，６５％）。４．３硝酸（５％，體積比）。４．

5、４過氧化氫（ρ＝１．１０ｇ／ｍＬ，３９％）。４．５砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（１００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，標(biāo)液濃度為１００μｇ／ｍＬ。或者直接使用有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的有效期內(nèi)的元素標(biāo)液，標(biāo)液濃度為１０００μｇ／ｍＬ，吸取１０ｍＬ該標(biāo)準(zhǔn)溶液于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到１００μｇ／ｍＬ的砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。１犛犖／犜２４８４—２０１０４．６砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（５μｇ／ｍＬ）：吸取５ｍＬ砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶

6、中，后用硝酸（４．３）定容，得到５／ｍＬ的砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻混合標(biāo)準(zhǔn)μｇ溶液。４．７汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（５μｇ／ｍＬ）：吸?。担恚坦瘶?biāo)準(zhǔn)溶液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到５μｇ／ｍＬ的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。４．８系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸?。保埃恚痰模郸蹋纾恚躺椤^、鉍、鎘、鉻、鉛、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．６）和１０ｍＬ汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．７）于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到５００μｇ／Ｌ的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。之后，逐級(jí)稀釋配制濃度為５０、５、０．５μｇ／Ｌ的標(biāo)準(zhǔn)溶液。５儀器與設(shè)備５．１高壓密閉微波消解儀，配

7、聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐［最高耐壓１０３４２．５ｋＰａ（１５００ｐｓｉ），最高耐溫３００℃］，儀器的工作條件參見附錄Ａ。５．２電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器的工作條件參見附錄Ｂ。５．３分析天平：精度為０．１ｍｇ。５．４玻璃與塑料器皿：試驗(yàn)中所用的所有玻璃與塑料器皿均需用１０％的硝酸浸泡過夜，清洗，然后用水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，最后用超純水清洗３次以上。６分析步驟６．１試料微波消解稱取試樣約２００ｍｇ，精確至０．１ｍｇ。６．２空白試驗(yàn)每次操作，都應(yīng)該在相同條件下隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)www.bzfxw.com。６．３試樣消解將

8、試料（６．１）置于微波消解罐中，分別加入１０ｍＬ硝酸（４．２）、１ｍＬ過氧化氫（４．４）。將消解罐封閉，按照附錄Ａ給出的微波消解程序進(jìn)行消解。消解罐冷卻至室溫后，打開消解罐，將消解溶液轉(zhuǎn)移至５０ｍＬ的容量瓶中，用少量硝酸（４．３）洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋３次，將洗滌液并入