SNT2484-2010-精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法.pdf

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1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準犛犖/犜2484—2010精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犃狊,犅犪,犅犻,犆犱,犆狉,犎犵,犘犫,犛犫犮狅狀狋犲狀狋犻狀犲狊狊犲狀狋犻犪犾狅犻犾—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔20100302發(fā)布20100916實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖/犜2484—2010前言本標準的附錄A、附錄B均為資料性附錄。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委

2、員會提出并歸口。本標準由中華人民共和國深圳出入境檢驗檢疫局負責(zé)起草,中華人民共和國福建出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國甘肅出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國廣西出入境檢驗檢疫局參加起草。本標準主要起草人:陳向陽、余淑媛、劉賢杰、劉麗、劉志紅、李彬、麥志喜、許蔡明、鄭紅文、黃中華。本標準是首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標準。Ⅰ標準分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費下載犛犖/犜2484—2010精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法警告:使用本標準的人員應(yīng)具有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準

3、并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)規(guī)定的條件。1范圍本標準規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的方法。本標準適用于精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測定。本標準測定低限列于表1。表1方法測定低限元素AsBaBiCdCrHgPbSb檢測低限/(μg/kg)50704050802020802規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用

4、于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3方法提要試樣加入硝酸、過氧化氫經(jīng)微波消解后定容,直接用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定,根據(jù)外標法定量。4試劑除非另有說明,在分析中僅使用符合要求的優(yōu)級純試劑。4.1水,符合GB/T6682規(guī)定的一級水

5、的要求。4.2硝酸(ρ=1.42g/mL,65%)。4.3硝酸(5%,體積比)。4.4過氧化氫(ρ=1.10g/mL,39%)。4.5砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻、汞標準溶液(100μg/mL):按GB/T602方法配制,標液濃度為100μg/mL?;蛘咧苯邮褂糜袠藴饰镔|(zhì)證書的有效期內(nèi)的元素標液,標液濃度為1000μg/mL,吸取10mL該標準溶液于100mL容量瓶中,后用硝酸(4.3)定容,得到100μg/mL的砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻、汞標準溶液。1犛犖/犜2484—20104.6砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻混合標準

6、溶液(5μg/mL):吸?。担恚躺椤^、鉍、鎘、鉻、鉛、銻標準溶液(4.5)于100mL容量瓶中,后用硝酸(4.3)定容,得到5/mL的砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻混合標準μg溶液。4.7汞標準溶液(5μg/mL):吸取5mL汞標準溶液(4.5)于100mL容量瓶中,后用硝酸(4.3)定容,得到5μg/mL的汞標準溶液。4.8系列標準工作溶液:吸取10mL的5μg/mL砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻混合標準溶液(4.6)和10mL汞標準溶液(4.7)于100mL容量瓶中,后用硝酸(4.3)定容,得到500μg/L的混合標準溶

7、液。之后,逐級稀釋配制濃度為50、5、0.5μg/L的標準溶液。5儀器與設(shè)備5.1高壓密閉微波消解儀,配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐[最高耐壓10342.5kPa(1500psi),最高耐溫300℃],儀器的工作條件參見附錄A。5.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,儀器的工作條件參見附錄B。5.3分析天平:精度為0.1mg。5.4玻璃與塑料器皿:試驗中所用的所有玻璃與塑料器皿均需用10%的硝酸浸泡過夜,清洗,然后用水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗,最后用超純水清洗3次以上。6分析步驟6.1試料微波消解稱取試樣約200mg,精確至0.

8、1mg。6.2空白試驗每次操作,都應(yīng)該在相同條件下隨同試樣進行空白試驗www.bzfxw.com。6.3試樣消解將試料(6.1)置于微波消解罐中,分別加入10mL硝酸(4.2)、1mL過氧化氫(4.4)。將消解罐封閉,按照附錄A給出的微波消解程序進行消解。消解罐冷卻至室溫后,打開消解罐,將消解溶液轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中,用少量硝

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