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《SNT2484-2010精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測(cè)定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖／犜２４８４—２０１０精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測(cè)定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犃狊，犅犪，犅犻，犆犱，犆狉，犎犵，犘犫，犛犫犮狅狀狋犲狀狋犻狀犲狊狊犲狀狋犻犪犾狅犻犾—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１００３０２發(fā)布２０１００９１６實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局犛犖／犜２４８４—２０１０前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ均為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)
2、由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草，中華人民共和國(guó)福建出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)甘肅出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳向陽(yáng)、余淑媛、劉賢杰、劉麗、劉志紅、李彬、麥志喜、許蔡明、鄭紅文、黃中華。本標(biāo)準(zhǔn)是首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。Ⅰ標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載犛犖／犜２４８４—２０１０精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測(cè)定方法電感耦合等離子體質(zhì)譜法警告：使用本
3、標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)具有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)規(guī)定的條件。１范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于精油中砷、鋇、鉍、鎘、鉻、汞、鉛、銻含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定低限列于表１。表１方法測(cè)定低限元素ＡｓＢａＢｉＣｄＣｒＨｇＰｂＳｂ檢測(cè)低限／（μｇ／ｋｇ）５０７０４０５０８０２０２０８０２規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是
4、注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。ＧＢ／Ｔ６０２化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法３方法提要試樣加入硝酸、過氧化氫經(jīng)微波消解后定容，直接用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定，根據(jù)外標(biāo)法定量。４
5、試劑除非另有說明，在分析中僅使用符合要求的優(yōu)級(jí)純?cè)噭＃矗彼?，符合ＧＢ／Ｔ６６８２?guī)定的一級(jí)水的要求。４．２硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ，６５％）。４．３硝酸（５％，體積比）。４．４過氧化氫（ρ＝１．１０ｇ／ｍＬ，３９％）。４．５砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（１００μｇ／ｍＬ）：按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，標(biāo)液濃度為１００μｇ／ｍＬ?；蛘咧苯邮褂糜袠?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的有效期內(nèi)的元素標(biāo)液，標(biāo)液濃度為１０００μｇ／ｍＬ，吸?。保埃恚淘摌?biāo)準(zhǔn)溶液于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到１００
6、μｇ／ｍＬ的砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。１犛犖／犜２４８４—２０１０４．６砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（５μｇ／ｍＬ）：吸取５ｍＬ砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到５／ｍＬ的砷、鋇、鉍、鎘、鉻、鉛、銻混合標(biāo)準(zhǔn)μｇ溶液。４．７汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（５μｇ／ｍＬ）：吸?。担恚坦瘶?biāo)準(zhǔn)溶液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到５μｇ／ｍＬ的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。４．８系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取１０ｍＬ的５μｇ／ｍＬ砷、鋇、鉍
7、、鎘、鉻、鉛、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．６）和１０ｍＬ汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（４．７）于１００ｍＬ容量瓶中，后用硝酸（４．３）定容，得到５００μｇ／Ｌ的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。之后，逐級(jí)稀釋配制濃度為５０、５、０．５μｇ／Ｌ的標(biāo)準(zhǔn)溶液。５儀器與設(shè)備５．１高壓密閉微波消解儀，配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐［最高耐壓１０３４２．５ｋＰａ（１５００ｐｓｉ），最高耐溫３００℃］，儀器的工作條件參見附錄Ａ。５．２電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器的工作條件參見附錄Ｂ。５．３分析天平：精度為０．１ｍｇ。５．４玻璃與塑料器皿：試驗(yàn)中所用的所有
8、玻璃與塑料器皿均需用１０％的硝酸浸泡過夜，清洗，然后用水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，最后用超純水清洗３次以上。６分析步驟６．１試料微波消解稱取試樣約２００ｍｇ，精確至０．１ｍｇ。６．２空白試驗(yàn)每次操作，都應(yīng)該在相同條件下隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)www.bzfxw.com。６．３試樣消解將試料（６．１）置于微波消解罐中，分別加入１０ｍＬ硝酸（４．２）、１ｍＬ過氧化氫（４．４）。將消解罐封閉，按照附錄Ａ給出的微波消解程序進(jìn)行消解。消解罐冷卻至室溫后，打開消解罐，將消解溶液轉(zhuǎn)移至５０ｍＬ的容量瓶中，用少量硝
