snt 2922-2011 出口食品中epa和dha的測(cè)定 氣相色譜法

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1、版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖/犜2922—2011出口食品中犈犘犃和犇犎犃的測(cè)定氣相色譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲犻犮狅狊犪狆犲狀狋犪犲狀狅犻犮犪犮犻犱(犈犘犃)犪狀犱犱狅犮狅狊犪犺犲狓犪犲狀狅犻犮犪犮犻犱(犇犎犃)犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔20110531發(fā)布20111201實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖/犜2922—2011前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)

2、可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陳捷、葉弘毅、陳文銳、謝守新、林海丹。Ⅰ版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖/犜2922—2011出口食品中犈犘犃和犇犎犃的測(cè)定氣相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口魚(yú)油和魚(yú)油復(fù)合膠囊制品中順式5,8,11,14,17二十碳五烯酸(簡(jiǎn)稱EPA)、順式4,7,10,13,16,19二十二碳六烯酸(簡(jiǎn)稱DHA)的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚(yú)油和魚(yú)油復(fù)合膠囊制品中EPA、DHA含量的測(cè)定。2方法提要樣品中EPA、DHA甘油酯和游離的EPA、DHA,經(jīng)

3、氫氧化鈉甲醇溶液和三氟化硼甲醇溶液甲酯化,采用氣相色譜附氫火焰離子檢測(cè)器(FID)檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為去離子水。3.1異辛烷。3.2甲醇。3.3氫氧化鈉。3.4氯化鈉。3.5三氟化硼甲醇溶液:BF3,12%三氟化硼甲醇溶液。3.6氫氧化鈉甲醇溶液:0.5mol/L,稱?。玻埃鐨溲趸c,加100mL甲醇溶解。3.7飽和氯化鈉溶液:36g氯化鈉,溶于100mL水中。3.8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.8.1二十三酸甲酯:CAS編號(hào)2433978,純度≥99.0%,內(nèi)標(biāo)物。3.8.2順式5,8,11,14,17二

4、十碳五烯酸甲酯:CAS編號(hào)2734476,純度≥99.0%。3.8.3順式4,7,10,13,16,19二十二碳六烯酸甲酯:CAS編號(hào)301019,純度≥99.0%。3.9標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.9.1二十三酸甲酯儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取適量二十三酸甲酯(精確到0.0001g),用異辛烷溶解,配制成濃度為1.00mg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。3.9.2EPA甲酯儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取適量EPA甲酯(精確到0.0001g),用異辛烷配制成濃度為10.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。3.9.3DHA甲酯儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取適量DHA甲酯(精確到0.0001g),用異辛烷配

5、制成濃度為10.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。注:上述標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)于-18℃冰箱中保存,保存期六個(gè)月。4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀:配有火焰離子化(FID)檢測(cè)器。1版權(quán)所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖/犜2922—20114.2天平:感量0.0001g。4.3渦旋振蕩器。4.4恒溫箱。4.5氮?dú)獯蹈蓛x。4.6頂空進(jìn)樣瓶或玻璃試管:25mL,帶聚四氟乙烯墊旋蓋。4.7玻璃刻度試管:5.0mL,具塞。5測(cè)定步驟5.1準(zhǔn)確移?。玻埃恚潭峒柞ィǎ常梗保﹥?nèi)標(biāo)液(相當(dāng)于內(nèi)標(biāo)物2.0mg)于頂空進(jìn)樣瓶中,用氮?dú)獯蹈?,待用。如果不即時(shí)使用,應(yīng)冷凍儲(chǔ)存。5

6、.2稱取試樣(膠囊內(nèi)含物)0.02g(精確至0.0001g)于含有內(nèi)標(biāo)的頂空進(jìn)樣瓶(5.1)中,加1.5mL0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液(3.6),充入氮?dú)?,加蓋密封,渦旋振蕩混勻,100℃下加熱5min,冷卻,加2mL三氟化硼甲醇溶液(3.5),充入氮?dú)?,加蓋密封,渦旋振蕩混勻,100℃下加熱30min,冷卻至30℃~40℃,注入1mL異辛烷,趁熱渦旋振蕩30s,再注入5mL飽和氯化鈉溶液(3.7),渦旋振蕩,冷卻至室溫,靜置分層,將異辛烷層移入玻璃刻度試管,充入氮?dú)猓由w。在水相中再加入1mL異辛烷,重復(fù)萃取一次,合并異辛烷提取液,通

7、氮?dú)鉂饪s并定容至1.0mL,待測(cè)。5.3標(biāo)準(zhǔn)系列工作液配制:準(zhǔn)確移?。牛校良柞ィǎ常梗玻┖停模龋良柞ィǎ常梗常┻m量(分別相當(dāng)于EPA甲酯和DHA甲酯0.02mg、0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg、10mg),按5.2操作。配制成標(biāo)準(zhǔn)系列工作液,EPA甲酯和DHA甲酯的濃度依次為0.02mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、4.0mg/mL、10.0mg/mL,內(nèi)標(biāo)濃度為2.0mg/mL。5.4測(cè)定5.4.1氣相色譜條件5.4.1.1色譜柱:DB23毛細(xì)管柱,60m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.

8、15μm,或性能相當(dāng)者。3℃/min2℃/min25℃/min5.4.1.2升溫程序:150℃(2min)→200℃→220℃(2min)→

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