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《SNT2922-2011-出口食品中EPA和DHA的測定氣相色譜法.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、版權所有·禁止翻制、電子發(fā)售中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準犛犖/犜2922—2011出口食品中犈犘犃和犇犎犃的測定氣相色譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲犻犮狅狊犪狆犲狀狋犪犲狀狅犻犮犪犮犻犱(犈犘犃)犪狀犱犱狅犮狅狊犪犺犲狓犪犲狀狅犻犮犪犮犻犱(犇犎犃)犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔20110531發(fā)布20111201實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局版權所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖/犜2922—2011前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本標
2、準起草單位:中華人民共和國廣東出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人:陳捷、葉弘毅、陳文銳、謝守新、林海丹。Ⅰ標準分享網www.bzfxw.com免費下載版權所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖/犜2922—2011出口食品中犈犘犃和犇犎犃的測定氣相色譜法1范圍本標準規(guī)定了出口魚油和魚油復合膠囊制品中順式5,8,11,14,17二十碳五烯酸(簡稱EPA)、順式4,7,10,13,16,19二十二碳六烯酸(簡稱DHA)的氣相色譜測定方法。本標準適用于魚油和魚油復合膠囊制品中EPA、DHA含量的測定。2方法提要樣品中EPA、DHA甘油酯和游離的EPA、DHA,經氫氧化鈉甲醇溶液和三
3、氟化硼甲醇溶液甲酯化,采用氣相色譜附氫火焰離子檢測器(FID)檢測,內標法定量。3試劑和材料除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為去離子水。3.1異辛烷。3.2甲醇。3.3氫氧化鈉。3.4氯化鈉。3.5三氟化硼甲醇溶液:BF3,12%三氟化硼甲醇溶液。3.6氫氧化鈉甲醇溶液:0.5mol/L,稱?。玻埃鐨溲趸c,加100mL甲醇溶解。3.7飽和氯化鈉溶液:36g氯化鈉,溶于100mL水中。3.8標準物質3.8.1二十三酸甲酯:CAS編號2433978,純度≥99.0%,內標物。3.8.2順式5,8,11,14,17二十碳五烯酸甲酯:CAS編號2734476,純度≥
4、99.0%。3.8.3順式4,7,10,13,16,19二十二碳六烯酸甲酯:CAS編號301019,純度≥99.0%。3.9標準溶液配制3.9.1二十三酸甲酯儲備液:準確稱取適量二十三酸甲酯(精確到0.0001g),用異辛烷溶解,配制成濃度為1.00mg/mL的內標儲備液。3.9.2EPA甲酯儲備液:準確稱取適量EPA甲酯(精確到0.0001g),用異辛烷配制成濃度為10.0mg/mL的標準儲備液。3.9.3DHA甲酯儲備液:準確稱取適量DHA甲酯(精確到0.0001g),用異辛烷配制成濃度為10.0mg/mL的標準儲備液。注:上述標準溶液應于-18℃冰箱中保存,保
5、存期六個月。4儀器和設備4.1氣相色譜儀:配有火焰離子化(FID)檢測器。1標準分享網www.bzfxw.com免費下載版權所有·禁止翻制、電子發(fā)售犛犖/犜2922—20114.2天平:感量0.0001g。4.3渦旋振蕩器。4.4恒溫箱。4.5氮氣吹干儀。4.6頂空進樣瓶或玻璃試管:25mL,帶聚四氟乙烯墊旋蓋。4.7玻璃刻度試管:5.0mL,具塞。5測定步驟5.1準確移?。玻埃恚潭峒柞ィǎ常梗保﹥葮艘海ㄏ喈斢趦葮宋铮玻埃恚纾┯陧斂者M樣瓶中,用氮氣吹干,待用。如果不即時使用,應冷凍儲存。5.2稱取試樣(膠囊內含物)0.02g(精確至0.0001g)于含有內標的
6、頂空進樣瓶(5.1)中,加1.5mL0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液(3.6),充入氮氣,加蓋密封,渦旋振蕩混勻,100℃下加熱5min,冷卻,加2mL三氟化硼甲醇溶液(3.5),充入氮氣,加蓋密封,渦旋振蕩混勻,100℃下加熱30min,冷卻至30℃~40℃,注入1mL異辛烷,趁熱渦旋振蕩30s,再注入5mL飽和氯化鈉溶液(3.7),渦旋振蕩,冷卻至室溫,靜置分層,將異辛烷層移入玻璃刻度試管,充入氮氣,加蓋。在水相中再加入1mL異辛烷,重復萃取一次,合并異辛烷提取液,通氮氣濃縮并定容至1.0mL,待測。5.3標準系列工作液配制:準確移?。牛校良柞ィǎ常梗玻┖停模龋良柞?/p>
7、(3.9.3)適量(分別相當于EPA甲酯和DHA甲酯0.02mg、0.5mg、1.0mg、2.0mg、4.0mg、10mg),按5.2操作。配制成標準系列工作液,EPA甲酯和DHA甲酯的濃度依次為0.02mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、4.0mg/mL、10.0mg/mL,內標濃度為2.0mg/mL。5.4測定5.4.1氣相色譜條件5.4.1.1色譜柱:DB23毛細管柱,60m×0.25mm(內徑)×0.15μm,或性能相當者。3℃/min2℃/min25℃/min5.4.1.2