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1、藥用植物雞骨香的化學(xué)成分研究論文楊先會(huì)陳尚文鄧世明【摘要】目的研究藥用植物雞骨香根的化學(xué)成分。方法用柱色譜法進(jìn)行分離純化，通過(guò)理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)分析鑒定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。結(jié)果從雞骨香根70%乙醇提取物中分離鑒定了7個(gè)化合物，分別為MallotucinB（Ⅰ），Cyperenoicacid（Ⅱ），Ent-spathulenol（Ⅲ），Cyperenol（Ⅳ），Lupeol(Ⅴ)，β-Sitosterol（Ⅵ）.freelasterol(Ⅶ)。結(jié)論除化合物Ⅱ外，其余化合物均首次從雞骨香根中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】雞骨香提取分離化學(xué)成分雞骨香Crotoncrassifoliu
2、s為大戟科巴豆屬植物，別名千人打、土沉香、黃牛香、雞角香、透地龍等，主要分布于海南、廣東、廣西、福建等我國(guó)南部地區(qū)，越南、老撾、泰國(guó)也有分布。其根可作藥用，性苦、辛、溫；具有行氣止痛、祛風(fēng)消腫、燥濕等功效［1］，國(guó)內(nèi)主要用于治療胃痛和風(fēng)濕骨痛。泰國(guó)學(xué)者Laddayrin和chettaphanin-Ⅰ，在國(guó)內(nèi)尚未有其化學(xué)成分的研究報(bào)道。為了補(bǔ)充和豐富該植物的研究?jī)?nèi)容，為該植物的藥用提供理論基礎(chǔ)，本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步對(duì)雞骨香根的化學(xué)成分進(jìn)行研究，分離鑒定了7個(gè)化合物，其中有6個(gè)化合物首次從該植物中分離得到。1儀器與材料柱層析材料為青島海洋化工廠生產(chǎn)的100-200，200
3、-300目硅膠；薄層層析材料為青島海洋化工廠生產(chǎn)的硅膠G，60H，GF254型硅；凝膠SephadexLH-20為瑞典AmershamBiosciences生產(chǎn)。所用試劑均為工業(yè)純，經(jīng)過(guò)重蒸后使用。質(zhì)譜由VGAutoSpec-3000質(zhì)譜儀測(cè)定，電離條件為70ev；核磁共振譜由BrukerAM-400.0型核磁共振儀測(cè)定（TMS為內(nèi)標(biāo)），核磁共振氫譜（1HNMR）在400.13MHz下測(cè)定，核磁共振碳譜（13CNMR）在100.6MHz下測(cè)定。雞骨香C.crassifolius干燥根0.9kg，200512由?？谑兄兴幉墓咎峁?jīng)海南大學(xué)海洋學(xué)院鄧世明博士鑒
4、定為大戟科巴豆屬植物雞骨香CrotoncrassifoliusGeisel。憑證標(biāo)本存放于海南大學(xué)海洋學(xué)院。2方法與結(jié)果2.1提取和分離雞骨香干燥根（0.9kg）粉碎后用70%的乙醇浸提3次，48h/次，乙醇提取液減壓濃縮后加水使成懸浮液，依次用石油醚、醋酸乙酯萃取。石油醚部分提取物（10.5g）經(jīng)硅膠柱層析（100～200目），石油醚-醋酸乙酯（10∶1）洗脫，每份收集200ml，經(jīng)TLC檢測(cè)合并相同的流份，得到J1～J88個(gè)組分。其中J2（1.4g）組分經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-氯仿（1∶2）洗脫，每份收集50ml，合并11～15流份，析出晶體，得化合物Ⅱ（8
5、4mg）。J3(1.2g)濃縮液有方晶析出，溶解后過(guò)柱，分別用石油醚-氯仿（1∶15）、氯仿-醋酸乙酯（10∶1）洗脫，每份收集約20ml，3～8流份再過(guò)柱，經(jīng)氯仿-石油醚（10∶1）洗脫，得化合物Ⅳ（18mg）。J5經(jīng)柱層析，用氯仿洗脫，每份收集15ml，收集6～8流份，得化合物Ⅲ（45mg），該化合物硫酸顯紅色；11～16流份過(guò)柱，用氯仿-石油醚（10∶1）洗脫，每份收集20ml，5～8流分經(jīng)石油醚-丙酮（15∶1）洗脫，得化合物Ⅵ和Ⅶ；17～22流份過(guò)柱，用石油醚-丙酮（20∶1）洗脫，得2～6流份，過(guò)凝膠SephadexLH-20，甲醇洗脫得化合物Ⅴ（
6、0.36mg）；醋酸乙酯部分提取物用氯仿-醋酸乙酯（20∶1～4∶1）梯度洗脫，每份收集50ml，經(jīng)TLC檢測(cè)，合并成分相同部分。其中第二部分經(jīng)過(guò)氯仿-丙酮（30∶1）洗脫，每份收集約30ml，4～18流份經(jīng)石油醚-丙酮（2∶1）洗脫，得化合物Ⅰ。2.2結(jié)構(gòu)鑒定2.2.1化合物Ⅰ無(wú)色晶體，易溶于醋酸乙酯，mp:131.5～132.5℃；分子式C24H28O9；質(zhì)譜EI-MS：470，417,324,292,264,94,81；核磁共振13C-NMR（100.6MHz,CDCl3）δ：40.7(C-1),26.5C-2),32.1(C-3),57.0(C-4),
7、136.3(C-5),70.0(C-6),32.6(C-7),.freel,H-1),2.18(1H,m,H-2a),2.02(1H,m,H-2b),2.15(2H,m,H-3),5.46(2H,t,J=8.00,H-6,H-12),1.61(1H,s,H-7a),2.05(1H,m,H-7b),1.88(1H,m,H-8),1.73(1H,s,H-11a),1.61(1H,d,J=3.4,H-11b),6.34(1H,s,H-14),7.36(1H,s,H-15),7.45(H,s,H-16),1.00(3H,d,J=6.68,-CH3),1.88(3H,s
8、,CH3CO-),3.72(6H,s,
