藥用植物雞骨香的化學(xué)成分研究

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1、藥用植物雞骨香的化學(xué)成分研究作者：楊先會陳尚文鄧世明【摘要】目的研究藥用植物雞骨香根的化學(xué)成分。方法用柱色譜法進(jìn)行分離純化，通過理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)分析鑒定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。結(jié)果從雞骨香根70%乙醇提取物中分離鑒定了7個化合物，分別為MallotucinB（Ⅰ），Cyperenoicacid（Ⅱ），Ent-spathulenol（Ⅲ），Cyperenol（Ⅳ），Lupeol(Ⅴ)，β-Sitosterol（Ⅵ），Stigmasterol(Ⅶ)。結(jié)論除化合物Ⅱ外，其余化合物均首次從雞骨香根中分離得到?！娟P(guān)鍵詞】雞骨香提取分離化學(xué)成分雞骨香Crot

2、oncrassifolius為大戟科巴豆屬植物，別名千人打、土沉香、黃牛香、雞角香、透地龍等，主要分布于海南、廣東、廣西、福建等我國南部地區(qū)，越南、老撾、泰國也有分布。其根可作藥用，性苦、辛、溫；具有行氣止痛、祛風(fēng)消腫、燥濕等功效［1］，國內(nèi)主要用于治療胃痛和風(fēng)濕骨痛。泰國學(xué)者Laddayrin和chettaphanin-Ⅰ，在國內(nèi)尚未有其化學(xué)成分的研究報(bào)道。為了補(bǔ)充和豐富該植物的研究內(nèi)容，為該植物的藥用提供理論基礎(chǔ)，本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步對雞骨香根的化學(xué)成分進(jìn)行研究，分離鑒定了7個化合物，其中有6個化合物首次從該植物中分離得到?！　?儀器與材料

3、　　柱層析材料為青島海洋化工廠生產(chǎn)的100-200，200-300目硅膠；薄層層析材料為青島海洋化工廠生產(chǎn)的硅膠G，60H，GF254型硅；凝膠SephadexLH-20為瑞典AmershamBiosciences生產(chǎn)。所用試劑均為工業(yè)純，經(jīng)過重蒸后使用?！　≠|(zhì)譜由VGAutoSpec-3000質(zhì)譜儀測定，電離條件為70ev；核磁共振譜由BrukerAM-400.0型核磁共振儀測定（TMS為內(nèi)標(biāo)），核磁共振氫譜（1HNMR）在400.13MHz下測定，核磁共振碳譜（13CNMR）在100.6MHz下測定?！　‰u骨香C.crassifol

4、ius干燥根0.9kg，2005²12由海口市中藥材公司提供，經(jīng)海南大學(xué)海洋學(xué)院鄧世明博士鑒定為大戟科巴豆屬植物雞骨香CrotoncrassifoliusGEisel。憑證標(biāo)本存放于海南大學(xué)海洋學(xué)院。　　2方法與結(jié)果　　2.1提取和分離雞骨香干燥根（0.9kg）粉碎后用70%的乙醇浸提3次，48h/次，乙醇提取液減壓濃縮后加水使成懸浮液，依次用石油醚、醋酸乙酯萃取。　　石油醚部分提取物（10.5g）經(jīng)硅膠柱層析（100～200目），石油醚-醋酸乙酯（10∶1）洗脫，每份收集200ml，經(jīng)TLC檢測合并相同的流份，得到J1～J8

5、8個組分。其中J2（1.4g）組分經(jīng)硅膠柱層析，石油醚-氯仿（1∶2）洗脫，每份收集50ml，合并11～15流份，析出晶體，得化合物Ⅱ（84mg）。J3(1.2g)濃縮液有方晶析出，溶解后過柱，分別用石油醚-氯仿（1∶15）、氯仿-醋酸乙酯（10∶1）洗脫，每份收集約20ml，3～8流份再過柱，經(jīng)氯仿-石油醚（10∶1）洗脫，得化合物Ⅳ（18mg）。J5經(jīng)柱層析，用氯仿洗脫，每份收集15ml，收集6～8流份，得化合物Ⅲ（45mg），該化合物硫酸顯紅色；11～16流份過柱，用氯仿-石油醚（10∶1）洗脫，每份收集20ml，5～8流分經(jīng)石油

6、醚-丙酮（15∶1）洗脫，得化合物Ⅵ和Ⅶ；17～22流份過柱，用石油醚-丙酮（20∶1）洗脫，得2～6流份，過凝膠SephadexLH-20，甲醇洗脫得化合物Ⅴ（0.36mg）；　　醋酸乙酯部分提取物用氯仿-醋酸乙酯（20∶1～4∶1）梯度洗脫，每份收集50ml，經(jīng)TLC檢測，合并成分相同部分。其中第二部分經(jīng)過氯仿-丙酮（30∶1）洗脫，每份收集約30ml，4～18流份經(jīng)石油醚-丙酮（2∶1）洗脫，得化合物Ⅰ?！　?.2結(jié)構(gòu)鑒定　　2.2.1化合物Ⅰ無色晶體，易溶于醋酸乙酯，mp:131.5～132.5℃；分子式C24H28O9；質(zhì)譜E

7、I-MS：470，417,324,292,264,94,81；核磁共振13C-NMR（100.6MHz,CDCl3）δ：40.7(C-1),26.5C-2),32.1(C-3),57.0(C-4),136.3(C-5),70.0(C-6),32.6(C-7),35.7(C-8),53.9(C-9),130.2(C-10),18.9(C-11),72.3(C-12),125.2(C-13),107.8(C-14),144.3(C-15)，139.4（C-16）,16.6(C-17),170.9,171.5(C-18,C-19),176.5

8、(C-20),170.2(21)，52.4，52.8（-OCH3）,21.0(-CH3)；核磁共振1HNMR（400.13MHz,CDCl3）δ：2.16(2H,m,H-1),2.18(1H,m,H-2a)