mtt594-1996 煤顯微組分熒光光譜測定方法

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1、MT中華人民共和國煤炭行業(yè)標準MT/T594一1996煤顯微組分熒光光譜測定方法1996一12一30發(fā)布1997一11一01實施中華人民共和國煤炭工業(yè)部發(fā)布M'r/T594一1996前言煤和油、氣源巖組分的顯微熒光光譜是組分本身的光化學反映，因此較組分的熒光強度和熒光變化有更大作用。該顯微熒光光譜不僅用于識別和進一步劃分組分，確定煤階成熟度，以及成因研究，而且在煉焦配煤和其他加工利用以及研究油、氣潛力和運移有重要價值。在其他領域也是可以引用的。本標準參照國際煤和有機巖石學委員會通過的顯微熒光光譜標準首次制訂。本標準由煤炭工業(yè)部科技教育司提出。本標

2、準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準起草單位:中國礦業(yè)大學北京研究生部、中國地質大學(北京)。本標準主要起草人:金奎勵、李海梅、周怡、潘治貴、陳基娘。本標準委托中國礦業(yè)大學北京研究生部負責解釋。中華人民共和國煤炭行業(yè)標準MT/T594一1996煤顯微組分熒光光譜測定方法范圍本標準規(guī)定了在反射顯微鏡光度計下，用干物鏡測定粉煤光片或塊煤光片中顯微組分在可見光范圍(400nm-700nm)的發(fā)射熒光相對強度分布方法。本標準適用于測定煤顯微組分或其他有機質的顯微熒光光譜。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出

3、版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性:GB6948-86煤的鏡質組反射率測定方法。MT116.1-86粉煤光片的制備方法。MT116.2-86塊煤光片的制備方法。儀器設備采用GB6948例舉的顯微鏡光度計。其主要部件性能要求如下:3.1激發(fā)光源需要高強度的激發(fā)光，為此引用100w超高壓汞燈。3.2雙光束分光器要求其臨界值為400nm,3.3激發(fā)光源紫外激發(fā)采用365nm(UV)，激發(fā)濾光片組合考慮用UG1(4mm)+BG38(4-8mm)組合;紫光激發(fā)采用BG3+BG38組合;藍光激發(fā)時濾

4、光片組合可取BG12+BG38組合。3.4阻斷濾光片用紫外激發(fā)時取410nm-430nm，藍光激發(fā)時取510nm,3.5光柵單色儀所測范圍為400nm^-700nm,測量步距為10nm,測量鏡質體可略小)。3.6干物鏡50X/0.85或40X/0.25,避免浸油溶解源巖的可溶有機質。3.7光闌具有適于對象的大小和形狀的可變視域光闌，測量光闌可選直徑為10Fcm的。3.8參考燈源校正光譜畸變的參考燈源要透射方式進入物鏡。采用12V,100w的鎢鹵燈作為參考光源。4樣品測反射率或組分分析的粉煤光片和塊光片可用以測譜。制片方法參看標準MT116.1-1

5、16.2。樣品要避免強氧化劑和有機溶劑處理和過熱。樣品膠結物最好是無熒光的506粉。測量在新鮮拋光面上進行，避免塵土等污染和風化影響。樣品儲存在冷和暗的地方。5儀器調節(jié)采用GB6948所要求的調節(jié)外，還要進行以下調節(jié):5.1儀器啟動在做好測試的準備之后，接通電源，打開儀器有關的電器部件，并調到規(guī)定的數(shù)值上，啟動汞燈，預中華人民共和國煤炭工業(yè)部1996一12-30批準1997一11一01實施1MT/T594一1996熱一定時間，使儀器達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。5.2調節(jié)激發(fā)燈在允許的條件下調出最大光強，為了避免增加背景值，不打開孔徑光闌。5.3調節(jié)光度計

6、5.3.1調節(jié)測量光闌使之符合直徑3.6pm,調節(jié)視域光闌使之符合所測物體形狀和大小，兩者大體按2:1-3:to5.3.2單色狹縫寬15nm-30nm設定測量范圍400nm^-700nm,5.3.3避免噪音合成放大最好用低放大倍數(shù)。5.4調節(jié)參考燈去掉光路上不必要的透鏡并聚焦在物鏡后焦平面，選擇適合色溫條件的光譜輻射。6測定步驟測定應在暗室中進行，室溫(23士3)`C.6.1參考譜測量光譜畸變的原因主要在于光電倍增管對不同波長的光具有不同的靈敏度，此外所測對象的背景也是有影響的，因此要做參考譜，并根據(jù)參考譜和背景譜值校正。選用12V100w的鎢鹵

7、燈作為校正光源，測量燈譜的條件要盡量與背景譜和樣品譜的測量條件保持一致。其理論值可由普蘭克公式求得:_C·?，·，，。.?！ぁぁぁぁぁ??(1)rT.A=萬.ec,/AT一1式中:尸二.‘—色溫為T的黑體的普朗克分布;C,-(4.991.9士6.0004)x10-24J·m;C,-(4.43884士0.00008)X10-1m·度。6.2背景譜的測量背景譜的測量要與樣品譜測量條件相一致;背景譜測量位置的選擇是重要的，測量背景譜的位置應選擇在被測組分的附近。測試時應選擇那些周圍無熒光或弱熒光的組分為測試對象。一般背景值越弱越好，其強度不應大于樣品

8、譜強度的1/10,6.3樣品譜的測量將欲測熒光光譜的顯微組分置于測量光圈內測定.其值為樣品的實測光譜值。6.4熒光光譜測定的時間限制要求