MTT594-1996-煤顯微組分熒光光譜測(cè)定方法.pdf

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1、準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng)www.zhunbiao.com免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面MT中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T594一1996煤顯微組分熒光光譜測(cè)定方法1996一12一30發(fā)布1997一11一01實(shí)施中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部發(fā)布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng)www.zhunbiao.com免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面M'r/T594一1996前言煤和油、氣源巖組分的顯微熒光光譜是組分本身的光化學(xué)反映，因此

2、較組分的熒光強(qiáng)度和熒光變化有更大作用。該顯微熒光光譜不僅用于識(shí)別和進(jìn)一步劃分組分，確定煤階成熟度，以及成因研究，而且在煉焦配煤和其他加工利用以及研究油、氣潛力和運(yùn)移有重要價(jià)值。在其他領(lǐng)域也是可以引用的。本標(biāo)準(zhǔn)參照國(guó)際煤和有機(jī)巖石學(xué)委員會(huì)通過的顯微熒光光譜標(biāo)準(zhǔn)首次制訂。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭工業(yè)部科技教育司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)礦業(yè)大學(xué)北京研究生部、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:金奎勵(lì)、李海梅、周怡、潘治貴、陳基娘。本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)礦業(yè)大學(xué)北京研究生部負(fù)責(zé)解

3、釋。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng)www.zhunbiao.com免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T594一1996煤顯微組分熒光光譜測(cè)定方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在反射顯微鏡光度計(jì)下，用干物鏡測(cè)定粉煤光片或塊煤光片中顯微組分在可見光范圍(400nm-700nm)的發(fā)射熒光相對(duì)強(qiáng)度分布方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定煤顯微組分或其他有機(jī)質(zhì)的顯微熒光光譜。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的

4、條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性:GB6948-86煤的鏡質(zhì)組反射率測(cè)定方法。MT116.1-86粉煤光片的制備方法。MT116.2-86塊煤光片的制備方法。儀器設(shè)備采用GB6948例舉的顯微鏡光度計(jì)。其主要部件性能要求如下:3.1激發(fā)光源需要高強(qiáng)度的激發(fā)光，為此引用100w超高壓汞燈。3.2雙光束分光器要求其臨界值為400nm,3.3激發(fā)光源紫外激發(fā)采用365nm(UV)，激發(fā)濾光片組合考慮用UG1(4mm)+BG38

5、(4-8mm)組合;紫光激發(fā)采用BG3+BG38組合;藍(lán)光激發(fā)時(shí)濾光片組合可取BG12+BG38組合。3.4阻斷濾光片用紫外激發(fā)時(shí)取410nm-430nm，藍(lán)光激發(fā)時(shí)取510nm,3.5光柵單色儀所測(cè)范圍為400nm^-700nm,測(cè)量步距為10nm,測(cè)量鏡質(zhì)體可略小)。3.6干物鏡50X/0.85或40X/0.25,避免浸油溶解源巖的可溶有機(jī)質(zhì)。3.7光闌具有適于對(duì)象的大小和形狀的可變視域光闌，測(cè)量光闌可選直徑為10Fcm的。3.8參考燈源校正光譜畸變的參考燈源要透射方式進(jìn)入物鏡。采用12V,

6、100w的鎢鹵燈作為參考光源。4樣品測(cè)反射率或組分分析的粉煤光片和塊光片可用以測(cè)譜。制片方法參看標(biāo)準(zhǔn)MT116.1-116.2。樣品要避免強(qiáng)氧化劑和有機(jī)溶劑處理和過熱。樣品膠結(jié)物最好是無熒光的506粉。測(cè)量在新鮮拋光面上進(jìn)行，避免塵土等污染和風(fēng)化影響。樣品儲(chǔ)存在冷和暗的地方。5儀器調(diào)節(jié)采用GB6948所要求的調(diào)節(jié)外，還要進(jìn)行以下調(diào)節(jié):5.1儀器啟動(dòng)在做好測(cè)試的準(zhǔn)備之后，接通電源，打開儀器有關(guān)的電器部件，并調(diào)到規(guī)定的數(shù)值上，啟動(dòng)汞燈，預(yù)中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部1996一12-30批準(zhǔn)1997一11

7、一01實(shí)施1免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載準(zhǔn)標(biāo)網(wǎng)www.zhunbiao.com免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)(www.freebz.net)標(biāo)準(zhǔn)最全面MT/T594一1996熱一定時(shí)間，使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。5.2調(diào)節(jié)激發(fā)燈在允許的條件下調(diào)出最大光強(qiáng)，為了避免增加背景值，不打開孔徑光闌。5.3調(diào)節(jié)光度計(jì)5.3.1調(diào)節(jié)測(cè)量光闌使之符合直徑3.6pm,調(diào)節(jié)視域光闌使之符合所測(cè)物體形狀和大小，兩者大體按2:1-3:to5.3.2單色狹縫寬15nm-30nm設(shè)定測(cè)量范圍400nm^

8、-700nm,5.3.3避免噪音合成放大最好用低放大倍數(shù)。5.4調(diào)節(jié)參考燈去掉光路上不必要的透鏡并聚焦在物鏡后焦平面，選擇適合色溫條件的光譜輻射。6測(cè)定步驟測(cè)定應(yīng)在暗室中進(jìn)行，室溫(23士3)`C.6.1參考譜測(cè)量光譜畸變的原因主要在于光電倍增管對(duì)不同波長(zhǎng)的光具有不同的靈敏度，此外所測(cè)對(duì)象的背景也是有影響的，因此要做參考譜，并根據(jù)參考譜和背景譜值校正。選用12V100w的鎢鹵燈作為校正光源，測(cè)量燈譜的條件要盡量與背景譜和樣品譜的測(cè)量條件保持一致。其理論值可由普蘭克公式求得:_C·?，·，，。.。