mtt595-1996 煤顯微組分熒光強(qiáng)度測(cè)定方法

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1、MT中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T595一1996煤顯微組分熒光強(qiáng)度測(cè)定方法1996一12一30發(fā)布1997-11一01實(shí)施中華人民共和國煤炭工業(yè)部發(fā)布MT/T595一1996前言本標(biāo)準(zhǔn)是參照國際煤巖學(xué)委員會(huì)(ICCP)分析分會(huì)1992年提出的《熒光顯微術(shù)和熒光光度計(jì)》煤巖手冊(cè)卡片的第一部分:強(qiáng)度測(cè)定，結(jié)合我國近十多年的工作實(shí)踐，并增加了熒光強(qiáng)度變化測(cè)定后制定的。本標(biāo)準(zhǔn)概述了熒光強(qiáng)度測(cè)定的方法原理，規(guī)定了熒光強(qiáng)度測(cè)定的主要儀器設(shè)備、調(diào)試要求和方法、樣品制備和保存、測(cè)定步驟、成果校正計(jì)算和表達(dá)等方面的實(shí)質(zhì)要點(diǎn)和細(xì)節(jié)，是我國首次制定的一種熒光強(qiáng)度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)應(yīng)用熒光的各行各業(yè)的規(guī)范化都是有益

2、的。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭工業(yè)部科技教育司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國地質(zhì)大學(xué)(北京)、中國礦業(yè)大學(xué)北京研究生部。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:潘治貴、周怡、陳基娘、金奎勵(lì)、李海梅。本標(biāo)準(zhǔn)委托中國地質(zhì)大學(xué)(北京)、中國礦業(yè)大學(xué)北京研究生部負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/T595一1996煤顯微組分熒光強(qiáng)度測(cè)定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在反射熒光顯微光度計(jì)下，用干物鏡測(cè)定粉煤光片(或塊煤光片)中顯微組分熒光強(qiáng)度與熒光強(qiáng)度變化的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤、褐煤及泥炭中顯微組分的熒光強(qiáng)度測(cè)定，也可參照用于沉積巖中分散有機(jī)質(zhì)的熒光強(qiáng)度測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過在本標(biāo)

3、準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB6948-86煤的鏡質(zhì)組反射率測(cè)定方法M丁116.1-86粉煤光片的制備方法MT116.2-86塊煤光片的制備方法3儀器設(shè)備本標(biāo)準(zhǔn)采用GB6948煤的鏡質(zhì)組反射率測(cè)定方法》例舉的顯微光度計(jì)及其他設(shè)備，增加了下列熒光強(qiáng)度測(cè)定專用部件:3.1熒光顯微鏡3.1.1備有分界值為400nm^-475nm的雙光束分光器。3.1.2有40X或5ox的干式熒光物鏡。3.1.3阻擋濾光片K510,3.2光源系統(tǒng)3.2.1與顯微鏡匹配，便于轉(zhuǎn)換觀察光和激發(fā)光的燈光轉(zhuǎn)換室。3.

4、2.2觀察燈5ow或100w的鎢燈。3.2.3激發(fā)燈100w或200w的超高壓汞燈。3.2.4激發(fā)濾光片是由短波帶通片與短通阻紅片組合。短波帶通片:紫外光激發(fā)為BP340nm-380nm(主峰365nm)，如UGl;紫光激發(fā)為BP355nm^-425nm(主峰405nm)，如BG3;藍(lán)光激發(fā)為BP390nm^-490nm(主峰436nm)，如BG12;短通阻紅片SP650nm，如BG38,4樣品4.1熒光強(qiáng)度測(cè)定用樣品、制片方法參看MT116.1-116.2.祥品要避免氧化刑和有機(jī)溶刑處理，避免過熱影響。樣品膠結(jié)物最好是無熒光的，如3號(hào)樹脂、506粉等。塊煤光片亦可直接用于熒光強(qiáng)度測(cè)定。4.

5、2熒光強(qiáng)度測(cè)定用樣品，要求光潔、新鮮、無油跡污染。4.3樣品磨制好后在干燥器中放置約1d,避免光照，測(cè)定工作應(yīng)在10d內(nèi)完成。經(jīng)長(zhǎng)期保存的樣品，中華人民共和國煤炭工業(yè)部1996-12一30批準(zhǔn)1997-11一01實(shí)施1MT/T595一1996必須重新磨制和拋光。標(biāo)準(zhǔn)片用標(biāo)有熒光強(qiáng)度值的鈾酞玻璃標(biāo)準(zhǔn)片。6儀器調(diào)節(jié)采用GB6948所述儀器調(diào)節(jié)外，還要進(jìn)行下列調(diào)節(jié):6.1儀器起動(dòng)在做好測(cè)試的準(zhǔn)備之后，接通電源。先啟動(dòng)汞燈，預(yù)熱15min，使達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)·打開俘躍有榮的電超部件開關(guān)講調(diào)到觀察燈奧壓適中‘光電倍增管電壓800V^-1000V的數(shù)值上，最后再打開計(jì)算機(jī)電源，調(diào)用測(cè)量程序。6.2,.

6、V岑光逐中將汞燈弧像調(diào)節(jié)到顯微鏡光路中心線上，以取得最大亮度的激發(fā)光。6.3調(diào)節(jié)燈泡與聚光鏡間的距離，使視場(chǎng)內(nèi)激發(fā)光均勻。64光闌選擇和調(diào)節(jié)用固定光闌系列(圓形)、可調(diào)虹彩光闌(正多邊形)和可調(diào)矩形光闌。調(diào)節(jié)有三方面的內(nèi)容:一是根據(jù)測(cè)定物的形態(tài)、大小確定測(cè)量光闌的類型和大小，測(cè)定小抱子體的最佳光闌直徑D=3.“二;二是依據(jù)巡量光闌的大小，確定視場(chǎng)光闌的大小，后者為前者的2一“倍;三是兩光闌在視場(chǎng)中成像的中心點(diǎn)要重合，形成平行對(duì)稱的同心環(huán)帶。6.5調(diào)節(jié)單色儀/濾光片插入綠色濾光片(3=546nm)或單色儀調(diào)到A=546pm,6.6電訊號(hào)輸出讀數(shù)的放大倍數(shù)和讀數(shù)值設(shè)置根據(jù)噪音和測(cè)值大小，選用適當(dāng)

7、的放大倍數(shù)，把標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)值讀數(shù)調(diào)到給定值或其整倍數(shù)。測(cè)定步駭、熒光測(cè)定應(yīng)在暗室中進(jìn)行，室溫(23士3)"C,7.1方法提要a)熒光強(qiáng)度測(cè)定以綠光(A=546nm)為準(zhǔn)。測(cè)定值是在同一激發(fā)條件下與標(biāo)準(zhǔn)片相對(duì)比，換算而求得的。熒光強(qiáng)度值以相對(duì)熒光強(qiáng)度值和“絕對(duì)”熒光強(qiáng)度值兩種型式表示。相對(duì)熒光強(qiáng)度是以標(biāo)準(zhǔn)片的熒光強(qiáng)度為100(或1)而換算得的組分熒光強(qiáng)度。“絕對(duì)”熒光強(qiáng)度值是與標(biāo)準(zhǔn)片的熒光強(qiáng)度精確值對(duì)比取得。b)