大黃中游離蒽醌的提取與分離和鑒定

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1、實(shí)驗(yàn)一大黃中游離蒽醌的提取與分離和鑒定實(shí)驗(yàn)編號(hào):1日期:學(xué)時(shí)數(shù):6學(xué)時(shí)地點(diǎn):任課教師:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握從大黃中提取和分離游離蒽醌的方法實(shí)驗(yàn)原理:大黃中有多種游離蒽醌及其苷類(lèi),總含量約2-5%。主要有大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚以及它們的葡萄糖苷等。從大黃中提取分離游離蒽醌時(shí),先用20%硫酸加熱使苷類(lèi)水解，保留濾餅，濾餅用乙醚加熱回流提取總蒽醌苷元（游離蒽醌），提取液作TLC鑒識(shí)。實(shí)驗(yàn)對(duì)象:大黃主要儀器、試劑:電熱套、燒杯、20%硫酸、薄層硅膠G、0.5%CMC-Na。實(shí)驗(yàn)操作步驟:酸水解：取大黃10g,粉碎，加20%硫酸水溶液100ml，水浴上加熱3-4小時(shí),抽濾

2、,濾餅水洗后自然干燥。鋪薄層硅膠G板:薄層硅膠G:0.5%CMC-Na(1:3)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):①加熱溫度不要太高。②溶液保持微沸，防止藥渣炭化。③不斷攪拌。后記:實(shí)驗(yàn)一大黃中游離蒽醌的提取與分離和鑒定實(shí)驗(yàn)編號(hào):2日期:學(xué)時(shí)數(shù):6學(xué)時(shí)地點(diǎn):任課教師:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握從大黃中提取和分離游離蒽醌的方法。2.掌握蒽醌類(lèi)的色譜鑒別方法。實(shí)驗(yàn)原理:大黃中有多種游離蒽醌及其苷類(lèi),總含量約2-5%。主要有大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚以及它們的葡萄糖苷等。從大黃中提取分離游離蒽醌時(shí),先用20%硫酸加熱使苷類(lèi)水解，保留濾餅，濾餅用乙醚加熱回流提取總蒽醌苷元（游離蒽醌），提取液作T

3、LC鑒識(shí)。實(shí)驗(yàn)對(duì)象:大黃濾餅主要儀器、試劑:電熱套、圓底燒瓶、冷凝管、乙醚、硅膠薄層板、石油醚、乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)操作步驟:總羥基蒽醌苷元的提?。喝「稍餅V餅，放入100ml圓底燒瓶中，加入乙醚50ml,回流提取3－4小時(shí)，得乙醚提取液。乙醚提取液經(jīng)薄層層析檢查有大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素、大黃素甲醚和大黃酚。薄層板為硅膠G-CMC-Na,展開(kāi)劑為石油醚（60-90℃）－乙酸乙酯（７：３），直立展開(kāi)。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):①加熱回流時(shí)電熱套電壓小于50v。②取石油醚（60-90℃）7ml,乙酸乙酯3ml,混合均勻。。③控制點(diǎn)樣量，注意點(diǎn)樣斑點(diǎn)位置。④仔細(xì)觀察斑點(diǎn)、溶劑前沿移動(dòng)距離。后記:結(jié)論：在

4、可見(jiàn)光下可看到4個(gè)斑點(diǎn)，Rf最大的黃色斑點(diǎn)為大黃酚和大黃素甲醚的混合物，其余3個(gè)斑點(diǎn)依Rf由大到小分別為大黃素（橙色斑點(diǎn)），蘆薈大黃素（黃色斑點(diǎn)），大黃酸（黃色斑點(diǎn)實(shí)驗(yàn)二蘆丁的提取及鑒定實(shí)驗(yàn)編號(hào):1日期:學(xué)時(shí)數(shù):8學(xué)時(shí)地點(diǎn):新校區(qū)F樓6樓天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)室任課教師:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)和掌握用堿提取—酸沉淀提取黃酮苷的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理:槐米中有黃酮苷—蕓香苷（蘆丁）,蕓香苷（蘆?。┦怯砷纹に嘏c蕓香糖連接而成的二糖苷，能溶于熱水。本試驗(yàn)采用堿提取—酸沉淀提取蕓香苷。實(shí)驗(yàn)對(duì)象:槐米主要儀器、試劑:電熱套、燒杯、石灰水、PH試紙、抽濾瓶。實(shí)驗(yàn)操作步驟:1.提?。夯被住鬯椤獕A水提取—加

5、酸沉淀-—放置—粗品蘆丁—精制—蘆丁(純品)。2.粉碎:稱(chēng)槐米40克，粉碎。3.堿提:在1000ml燒杯中加入500ml蒸餾水，加熱煮沸后，將槐米粗粉投入，繼續(xù)直火煮沸2-3分鐘，在攪拌下，加入石灰乳，調(diào)PH8-9，加熱保持微沸30分鐘，趁熱過(guò)濾收集，濾渣加160ml蒸餾水,加入石灰乳，調(diào)PH8-9，同上操作再提一次，濾液合并，濾渣棄去。4.酸沉:將濾液在60-70℃，小心加濃HCL，調(diào)PH3-4，放6小時(shí)以上，析出沉淀。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):①堿提時(shí)加入石灰乳調(diào)PH8-9，不要太高。②溶液保持微沸。③酸化時(shí)將濾液在60-70℃，小心加濃HCL，調(diào)PH3-4，不要太低。后記:實(shí)驗(yàn)二蘆丁的

6、提取及鑒定(精制)實(shí)驗(yàn)編號(hào):2日期:學(xué)時(shí)數(shù):8學(xué)時(shí)地點(diǎn):新校區(qū)F樓6樓天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)室任課教師:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?粗品蘆丁的精制實(shí)驗(yàn)原理:粗品蘆丁能溶于熱水，去除不溶性雜質(zhì)，最后用甲醇重結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)對(duì)象:粗品蘆丁主要儀器、試劑:電熱套、圓底燒瓶、冷凝管、甲醇實(shí)驗(yàn)操作步驟:精制：粗品蘆丁放在1000ml燒杯中，加500ml蒸餾水，加熱煮沸，至全部溶解，趁熱抽濾，濾液放冷，即析出黃色沉淀，待沉淀完全后，抽濾，收集沉淀，干燥。用甲醇重結(jié)晶，得精品蘆丁。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):（1）用甲醇重結(jié)晶時(shí)加熱回流時(shí)電熱套電壓小于50v。（2）粗品蘆丁全部溶解，趁熱抽濾。（3）重結(jié)晶時(shí)甲醇的用量應(yīng)適當(dāng)，用量過(guò)多，則

7、結(jié)晶不易析出；用量過(guò)少，又會(huì)帶入較多的雜質(zhì)。后記:實(shí)驗(yàn)二蘆丁的提取及鑒定實(shí)驗(yàn)編號(hào):3日期:學(xué)時(shí)數(shù):8學(xué)時(shí)地點(diǎn):新校區(qū)F樓6樓天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)室任課教師:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）蘆丁的水解，鑒定；（2）掌握黃酮類(lèi)成分的主要性質(zhì)及黃酮苷、苷元和糖的鑒定方法。實(shí)驗(yàn)原理:，實(shí)驗(yàn)對(duì)象:精品蘆丁主要儀器、試劑:電熱套、圓底燒瓶、冷凝管、甲醇、正丁醇、醋酸、葡萄糖、鼠李糖、鹽酸、鎂粉、醋酸鎂、醋酸鉛、氧氯化鋯、三氯化鋁實(shí)驗(yàn)操作步驟:1.水解：取1克蘆丁加1%H2SO4100ml與燒杯中，加熱微沸，30