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《康媛顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、康媛顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文.freelBond-AQ-C18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),流動相：水-乙腈(85∶15),檢測波長為230nm,柱溫30℃,流速1mL/min。結(jié)果薄層色譜專屬性強(qiáng)；芍藥苷的線性范圍為0.0545～0.545μg,r＝0.9995,平均加樣回收率為97.90%,RSD＝1.06%(n＝6)。結(jié)論該方法簡便、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可作為康媛顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)?！娟P(guān)鍵詞】康媛顆粒；芍藥苷；高效液相色譜法；薄層色譜法；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystanda
2、rdforKangyuanGranula.MethodsRadixAstragali,RadixPaeoniaeAlba,.freelaGlycyrrhizaeinthisprescriptioninedbyHPLC.ThecolumnofAichromBond-AQ-C18(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseL/min,thecolumntemperatureof30℃,andpeaks.ResultsThecharacteristicofidentificationbyTLCethodpoL含1mg的溶液,作為對照品溶液。
3、取本品適量,研細(xì),稱取5g,加水50mL,超聲處理30min,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,再用氨試液提取2次,每次20mL,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5mL使溶解,作為供試品溶液。取除黃芪以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的
4、斑點(diǎn),而陰性對照液無此斑點(diǎn)。2.2白芍的薄層色譜鑒別取芍藥苷對照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。取本品適量,研細(xì),稱取5g,加乙醇60mL,超聲處理30min,濾過,濾液濃縮至干,殘?jiān)铀?0mL使溶解,用乙醚提取2次,每次20mL,棄去乙醚液,再用水飽和的正丁醇提取3次,每次20mL,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。取除白芍以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸
5、(5∶40∶15∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛濃硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性對照液無此斑點(diǎn)。2.3甘草的薄層色譜鑒別1取甘草對照藥材2g,加乙醇20mL,按“2.2”項(xiàng)下方法制得對照藥材溶液。用“2.2”項(xiàng)下的供試品溶液,作為供試品溶液。取除甘草以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5g,按“2.2”項(xiàng)下方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下層液為展開劑,展開,取出,
6、晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性對照液無此斑點(diǎn)。2.4枸杞子的薄層色譜鑒別2取枸杞子對照藥材1g,加水35mL,加熱煮沸15min,放冷,濾過,濾液用乙酸乙酯15mL提取1次,棄去水液,乙酸乙酯液濃縮至約1mL,作為對照藥材溶液。取本品5g,用與對照藥材溶液相同的方法制得供試品溶液。取除枸杞子以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷
7、-甲酸(3∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),而陰性對照液無此斑點(diǎn)。3含量測定33.1色譜條件AichromBond-AQ-C18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),流動相為水-乙腈(85∶15),流速1mL/min,檢測波長為230nm,柱溫30℃,進(jìn)樣量10μL。3.2對照品溶液的制備精密稱取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍藥苷對照品,加甲醇制成每1mL含0.545mg的溶液,搖勻,作為母液。精密量取對照品溶液5mL,置50mL容
8、量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成0.0545mg/mL芍藥苷溶液,分別精密吸取此對照品溶液1、3、5、7、10mL置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,
