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《康媛顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、康媛顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【摘要】目的建立康媛顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對(duì)處方中黃芪、白芍、枸杞子和干草進(jìn)行鑒別；用高效液相色譜法測(cè)定制劑中芍藥苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),流動(dòng)相：水-乙腈(85∶15),檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,柱溫30℃,流速1mL/min。結(jié)果薄層色譜專屬性強(qiáng)；芍藥苷的線性范圍為0.0545～0.545μg,r＝0.9995,平均加樣回收率為97.90%,RSD＝1.06%(n＝6)。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可作為康媛顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)?！?/p>
2、關(guān)鍵詞】康媛顆粒；芍藥苷；高效液相色譜法；薄層色譜法；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforKangyuanGranula.MethodsRadixAstragali,RadixPaeoniaeAlba,FructusLyciiandRadixetRhizomaGlycyrrhizaeinthisprescriptioninedbyHPLC.ThecolumnofAichromBond-AQ-C18(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseL/min
3、,thecolumntemperatureof30℃,andpeaks.ResultsThecharacteristicofidentificationbyTLCethodpoL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取本品適量,研細(xì),稱取5g,加水50mL,超聲處理30min,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次20mL,合并正丁醇液,再用氨試液提取2次,每次20mL,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5mL使溶解,作為供試品溶液。取除黃芪以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對(duì)照液。吸取上
4、述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)。 2.2白芍的薄層色譜鑒別 取芍藥苷對(duì)照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取本品適量,研細(xì),稱取5g,加乙醇60mL,超聲處理30min,濾過,濾液濃縮至干,殘?jiān)铀?0mL使溶解,用乙醚提取2次,每次20mL,棄去乙醚液,再用水飽和的正丁醇提取3次,每次20
5、mL,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。取除白芍以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對(duì)照液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶40∶15∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛濃硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)?！ ?.3甘草的薄層色譜鑒別[1] 取甘草對(duì)照藥材2g,加乙醇20mL,按“2.2”項(xiàng)下方法制得
6、對(duì)照藥材溶液。用“2.2”項(xiàng)下的供試品溶液,作為供試品溶液。取除甘草以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5g,按“2.2”項(xiàng)下方法制得陰性對(duì)照液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下層液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)?！ ?.4枸杞子的薄層色譜鑒別[2] 取枸杞子對(duì)照藥材1g,加水35mL,加熱煮沸15min,放冷,濾過,濾液用乙酸乙
7、酯15mL提取1次,棄去水液,乙酸乙酯液濃縮至約1mL,作為對(duì)照藥材溶液。取本品5g,用與對(duì)照藥材溶液相同的方法制得供試品溶液。取除枸杞子以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對(duì)照液。吸取上述3種溶液各10μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),而陰性對(duì)照液無此斑點(diǎn)?！ ?含量測(cè)定[3] 3.1色譜條件 AichromBond-AQ
8、-C18色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),流動(dòng)相為水-乙腈(85∶15),流速1mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,柱溫30℃,進(jìn)樣量10μL?！ ?.2對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍藥苷對(duì)照品,加甲醇制
