婦康顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文

婦康顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文

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1、婦康顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文【關(guān)鍵詞】婦康顆粒;,,芍藥苷;,,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);,,高效液相色譜;,,薄層鑒別摘要:目的建立了婦康顆粒的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法對(duì)處方中的生地黃、墨旱蓮、益母草和地骨皮進(jìn)行了定性鑒別;用HPLC法測(cè)定芍藥苷的含量。結(jié)果在TLC色譜中均能檢出生地黃、墨旱蓮、益母草和地骨皮;芍藥苷含量測(cè)定方法的線性范圍為0~0.5625μg(r=0.9997,n=7),芍藥苷的平均回收率為100.07%(RSD=1.25%,n=6),含量限度芍藥苷不少于7mgg1。結(jié)論所建立的方法能準(zhǔn)確地進(jìn)行定

2、性、定量檢測(cè),可作為婦康顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞:婦康顆粒;芍藥苷;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);高效液相色譜;薄層鑒別StudyonQualityStandardforFuKangGranulesAbstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforFuKangGranules.MethodsRadixRehmanniae,Ecliptaprostrate,HerbaLeonuriandCortexLyciiinthisprescriptioninedbyHPLC.Resul

3、tsRadixRehmanniae,EcliptaAlba,.freelinationmethodofpaeoniflorinitofPaeoniflorinshouldn'tbelog/g.ConclusionThemethodisaccurateandreproducible,anditcanbeusedforthequalitycontrolofFuKangGranules.Keyl,置水浴上加熱回流1h,冷卻后,置冰水浴中30min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,濾過,濾液加在已處理好的

4、活性炭柱(20~40目,5g,內(nèi)徑10~15mm,濕法裝柱)上,用200ml水洗脫,繼用5%乙醇200ml洗脫,棄去上述洗脫液,再用20%乙醇150ml洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取生地黃藥材5g及缺生地黃的陰性對(duì)照樣品,同法制成生地黃藥材對(duì)照液及陰性對(duì)照溶液。再取梓醇對(duì)照品加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[1]實(shí)驗(yàn),吸取上述溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿甲醇水(14∶6∶1)為展開劑,展開約10cm

5、,取出,晾干,再以同一展開劑展開約7cm,取出,晾干,噴以茴香醛試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無此斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。2.1.2墨旱蓮的鑒別[2]取婦康顆粒15g,加硅藻土3g,研勻,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流提取至提取液無色,回收甲醇至干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,濾過,濾液用乙醚提取2次,30ml/次,水溶液備用,合并乙醚液,置水浴上蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取墨旱蓮對(duì)照藥材2g,加水煎煮2次(4

6、0,30ml),15min/次,合并煎液,冷卻,濾過,濾液同法制成對(duì)照藥材溶液。再取缺墨旱蓮的陰性對(duì)照樣品,同法制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法[1]實(shí)驗(yàn),吸取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照無此斑點(diǎn)。結(jié)果見圖2。2.1.3益母草的鑒別[1]取婦康顆粒15g,加硅藻土5g,研勻,加乙醇80ml,置水浴上回流提取1h,冷卻后,置冰水浴中

7、0.5h,濾過,濾液回收乙醇至干,殘?jiān)?.1mol/LHCl20ml使溶解,濾過,濾液加在已處理好的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱[001×7型(732)Na型,內(nèi)徑10~15mm,柱長12cm]上,以水洗至流出液近無色,棄去水液,再以2mol/L的氨水溶液150ml洗脫,收集洗脫液,水浴蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取益母草藥材3g及缺益母草的陰性對(duì)照樣品,同法制成益母草藥材對(duì)照液及陰性對(duì)照溶液。再取鹽酸水蘇堿對(duì)照品,加甲醇制成每毫升含3mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[1]實(shí)驗(yàn),吸

8、取上述溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇鹽酸醋酸乙酯(8∶3∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照無此斑點(diǎn)。結(jié)果見圖3。2.1.4地骨皮的鑒別取2.1.2項(xiàng)下的乙醚提取后的水溶液,用醋酸乙酯提取3次,10ml/次,合并醋酸乙酯提取液,水浴上蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解,加中性氧化鋁2g,在水浴上拌

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