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《微波消解-原子熒光光譜法測定電池中的汞實驗報告》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、微波消解-原子熒光光譜法測定電池中的汞微波消解-原子熒光光譜法測定電池中的汞摘要本實驗采用原子熒光光譜法,以空心陰極燈為光源,微波輔助消解電池樣品0.4523g,通過制作校準曲線,定量分析樣品中汞的含量。最終測得電池樣品中汞的含量為0.34μg·g-1,符合國家關(guān)于電池中汞含量的相關(guān)標準。本實驗方法具有操作簡單,進樣量少,靈敏度高,定量準確迅速的優(yōu)點。關(guān)鍵詞原子熒光光譜法微波輔助校準曲線汞1.引言汞為銀白色液態(tài)金屬,常溫下唯一的液體金屬,沸點較低,常溫下即有蒸發(fā)。游離存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他幾種礦中。由于汞低沸點、易揮發(fā)的性質(zhì),接觸含汞物質(zhì)時,若處
2、理不當,揮發(fā)的汞蒸氣很容易被人體吸收。在生產(chǎn)條件下,金屬汞主要以蒸氣形式經(jīng)呼吸道進入人體,其進入人體的量占吸入量的80%左右,也可經(jīng)皮膚進入人體。當人體吸收汞的量達到一定程度時,就會引起汞中毒。汞中毒分為急性和慢性兩種,以慢性多見,主要發(fā)生在生產(chǎn)活動中,長期吸入汞蒸氣和汞化合物粉塵所致。以精神-神經(jīng)異常、齒齦炎、震顫為主要癥狀。大劑量汞蒸氣吸入或汞化合物攝入即發(fā)生急性汞中毒。對汞過敏者,即使局部涂沫汞油基質(zhì)制劑,亦可發(fā)生中毒。急性中毒有腹痛、腹瀉、血尿等癥狀。[1]汞在工業(yè)上廣泛應(yīng)用于金屬冶煉、顏料、炸藥、農(nóng)藥、儀器制備等領(lǐng)域。廣泛的應(yīng)用也帶來了嚴重的污染,汞
3、污染的不斷加劇對人類和環(huán)境造成了極大地傷害。土壤、空氣和水體中的汞都會自然界的生物造成傷害,破壞生態(tài)平衡,并且通過食物鏈的富集,對人類健康造成傷害。汞常作為電池的原料,如果長時間不使用,電池里所含的酸、堿等腐蝕性物質(zhì)就會破壞外壁,導致汞泄漏。所以,對電池中汞含量的測定對于保護環(huán)境,維持生態(tài)平衡,維護人類健康有著重要的意義。[2]目前,測定汞的方法有雙硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[5]、冷原子蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜法[6]。傳統(tǒng)的樣品前處理方法是將樣品置普通的電熱板上加酸敞口消解。這種方法存在著步驟多、耗時長、酸
4、消耗量大、汞易揮發(fā)易損失以及酸煙易污染操作環(huán)境等問題,而且處理過程中需要大量人為判斷,對操作者的經(jīng)驗有較強的依賴性,所以其重復性相對較差。本實驗選擇微波消解密閉體系消解樣品,該技術(shù)具有化學反應(yīng)快、試劑用量少、交叉污染少、工作效率高、操作簡便和節(jié)能等優(yōu)勢。采用微波消解原子熒光光譜法,測7微波消解-原子熒光光譜法測定電池中的汞定電池樣品中的汞含量,具有操作簡單,進樣量少,檢出限低,準確度高,定量準確迅速的優(yōu)點。2.實驗部分2.1儀器與試劑儀器AF2-2202a行雙道原子熒光光度計(北京);25mL比色管;5mL吸量管;100mL燒杯;滴管試劑汞標準儲備液(1mg?
5、mL-1);中間液(含Hg2+10.0μg?mL-1);使用液(含Hg2+0.010μg?mL-1);1%NaBH4;5%HNO3儀器工作條件表1儀器條件元素光電倍增管負高電壓/V原子化器溫度/℃原子化器高度/mm燈電流/mA載氣流量/mL·min-1屏蔽氣流量/mL·min-1Hg3002008104001000表2測量條件讀數(shù)時間/s延遲時間/s注入量/mL重復次數(shù)空白判別值標準校正點標準頻率測量方式讀數(shù)方式分析液單位100.50.511010TestPeakareamg·L-1表3斷流程序步驟時間/s泵轉(zhuǎn)速/rpm讀數(shù)160No210100No360No
6、416130Yes2.2實驗步驟2.2.1標準溶液的配制分別吸取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL汞標準使用液于4個25mL的比色管中,用5%HNO3溶液稀釋至刻度,搖勻。向100mL的小燒杯中加入約30mL5%HNO3溶液,作為試劑空白樣品。2.2.2制作分析校準曲線7微波消解-原子熒光光譜法測定電池中的汞按前表中的參數(shù)對原子熒光光度計進行設(shè)定,先進行試劑空白樣品測量,再按由稀到濃的順序依次測量不同濃度的樣品溶液,平行測定三次,記錄測得的熒光強度,舍去第一組數(shù)據(jù),后兩組取平均值對濃度作圖,制作分析校準曲線。2.2.3樣品測定在與分析校準曲線相同條
7、件下測定樣品的熒光強度,并由制得的分析校準曲線計算樣品中汞的含量。[7]3.實驗結(jié)果與討論3.1汞的分析校正曲線實驗測得的各濃度溶液的熒光強度如下表所示表4不同濃度溶液的熒光強度濃度C/μg?L-1熒光強度值If平均值0.0400.0400.4400.20.451.553.052.20.686.390.488.40.8109.7113.5111.61.0129.1125.6127.43.2校準曲線的繪制將表1的數(shù)據(jù)在Origin軟件中以熒光強度If對濃度C作圖,制作分析校準曲線如圖1所示:7微波消解-原子熒光光譜法測定電池中的汞圖1.Hg的校準曲線得到擬合曲線
8、方程為:If=124.3C/μg?L-