高壓消解罐消解-原子熒光光譜法測(cè)定血汞的條件探討-論文.pdf

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1、中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志2014年8月第24卷第16期ChinJHealthLabTec,Aug2014,Vol24,No16·化學(xué)測(cè)定方法·高壓消解罐消解一原子熒光光譜法測(cè)定血汞的條件探討李芳,夏月萍,胡彬彬,吳劍閣衡陽(yáng)市疾病預(yù)防控制中心,湖南衡陽(yáng)421001摘要:目的建立一種簡(jiǎn)便有效的血中汞含量的測(cè)定方法。方法血樣經(jīng)高壓消解罐消化后,用原子熒光分光光度法測(cè)定汞含量。結(jié)果在適宜的條件下,方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%一6.2%,回收率為96.6%一103.3%,最低檢出限為0.052g/L。結(jié)論方法操作簡(jiǎn)便,所使用的設(shè)備價(jià)

2、格低廉,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可滿足職業(yè)人群血汞的檢測(cè)需要。關(guān)鍵詞:血汞;高壓消解罐;高壓消解;原子熒光光譜法中圖分類號(hào):0657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1004—8685(2014)16—2309—03Discussionofhigh-—pressuredigestiontank—·atomicfluorescencespectrometryforbloodmercurydeterminationLIFang,XIAYue—ping,HUBin—bin,WUJian—geHengyangCenterforD

3、iseaseControlandPrevention,Hengyang421001,ChinaAbstract:ObjectiveToestablishtheatomicfluorescencespectrometryforbloodmercurydetermination.MethodsThebloodsamplesweredigestedwithhi【ghpressuredigestiontank,thenatomicfluorescencespectrometrywasusedtodeterminethem

4、ercurycontentinsamples.ResultsUndertheappropriateconditions,RSDsofthemethodwas2.9%~6.2%,andthere—coveryrateswere96.6%~103.3%.Thedetectionlimitformercurywas0.052g/L.ConclusionThemethodissimple,convenient,low—cost,highlysensitiveandrepeatable.Itcanbeusedtodeter

5、minebloodmercurycontentsofoccupationalpop-ul~ion.KeyWords:Bloodmercury;Highpressuredigestiontank;Highpressuredigestion;Atomicfluorescencespectrometry汞是一種對(duì)人體有害的高毒性重金屬元素,能引配;濃硝酸,5%鹽酸,30%過氧化氫;汞標(biāo)準(zhǔn)溶液起一系列神經(jīng)、精神等方面的疾病,對(duì)人體的健康危(GBW08617)(1000m1)(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究害極大。汞在自然界中廣泛存在,

6、但本底值并不高,院),汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:將汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000g/m1)19世紀(jì)以來,隨著工業(yè)的發(fā)展,汞的用途越來越廣,產(chǎn)用含0.5g/L重鉻酸鉀的5%鹽酸逐級(jí)稀釋成量也急劇增長(zhǎng),從而使汞大量進(jìn)入環(huán)境,造成環(huán)境污100g/L的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。染。血汞與環(huán)境汞濃度有較好的相關(guān)性,是急性汞中1.2方法毒可靠的實(shí)驗(yàn)室參考指標(biāo)之一。目前我國(guó)尚未頒布1.2.1血樣的采集和保存采集5ml靜脈血于已加血汞的衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和生物限值標(biāo)準(zhǔn),本文結(jié)合食品肝素鈉抗凝劑的具塞采血管中,混勻,使抗凝劑溶解,中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定中第一法原子熒光

7、光譜分析置4℃冰箱保存,14d內(nèi)測(cè)定。法和重金屬污染診療指南(試行)附件2血汞原子熒1.2.2樣品處理將血樣充分混勻,取1.0ml于聚光光譜測(cè)定法¨],建立了一種簡(jiǎn)便易行、準(zhǔn)確可靠的四氟乙烯塑料內(nèi)膽中,加入2.0ml過氧化氫、1.0ml檢測(cè)血汞含量的方法。硝酸,蓋上內(nèi)蓋搖勻,放置10min后,放入不銹鋼外套中,旋緊密封,置電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,升溫至1材料與方法130℃后保持恒溫3h,至消解完全,自然冷卻至室溫1.1儀器及試劑AFS一203E雙道原子熒光光度計(jì)后,將消解液用5%鹽酸溶液定容至10ml比色管中,(北

8、京海光儀器),電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科搖勻,待測(cè)。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。技),高壓消解罐(100ml容量),Hg空心陰極燈,氬氣1.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制分別吸取100g/L汞標(biāo)準(zhǔn)(純度>99.999%);本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,試使用液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml于驗(yàn)用水為超純水或同等純度的水(電阻為18.2MQ);10ml容量瓶

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