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《高壓消解-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的汞》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、高壓消解-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的汞倪小英1.3王玉枝1陳渠玲2.3劉榮3黃衛(wèi)3（1.湖南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙410082）（2.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，湖南長(zhǎng)沙410003）（3.湖南國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心，湖南長(zhǎng)沙410005）摘要：本文采用高壓消解-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的重金屬汞的含量，選定了大批樣品的最佳處理方法，并優(yōu)化了測(cè)定條件。得到回歸方程為：A=1055.323*C+0.355，相關(guān)系數(shù)為:0.9995；檢出限為：0.415μg/kg，線性范圍為：0~2ng/mL；回收率為：95%~102%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)
2、偏差為1.0%-6.5%；結(jié)果滿意。關(guān)鍵詞：高壓消解法；原子熒光光譜法；大米；汞High-pressuredigestion-HG-AFSDeterminationofHginRiceNIXiaoying1.3,WANGYu-zhi1,CHENQu-Ling2.3,LIURong3,HUANGWei3（1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HunanUniversity,Changsha,410082,China）（2.HunanAgriculturalCollegeFoodSc
3、ienceInstitute,Changsha410003,China）（3..HunanProvincecountrygrainqualitymonitorcenter,Changsha410005,China）Abstract:Ricewasdigestedandtreatedwithhigh-pressuredigestionforHgdeterminationbyHG-AFS.Themeasurementconditionswereoptimizedandtheregressionequationis:A=1055.3
4、23*C+0.355,withthelinearrangeof0-2ng/mL.Therelatedcoefficient,detectionlimit,recoveryandRSDofthemethodwere0.9995,0.415ug/kg,95%-102%and1.0%-6.5%,respectively.Thismethodwassimple,accurateandfast.Keywords:High-pressuredigestion;HG-AFS;Rice;Hg由于金屬、類金屬元素在糧油食品中與有機(jī)物結(jié)合成穩(wěn)定而
5、牢固的難溶、難離解的化合物，從而失去其原有的特性，一般不能直接進(jìn)行測(cè)定。如需測(cè)定這些無機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放出待測(cè)組分[1]。汞由于容易在人體腦內(nèi)積蓄而引起神經(jīng)中毒，而受到廣泛的關(guān)注，各種樣品中的汞研究不時(shí)見著于文獻(xiàn)中[2~6]。大米樣品的前處理方法有高壓消解法、微波消解法[7~10]。兩種方法各有利弊：前者單個(gè)樣品消解所需時(shí)間較長(zhǎng)，但配套成本較低，而且一次性可以大批樣處理，適合各種大小實(shí)驗(yàn)室的配置要求；后者雖然單個(gè)樣品消解時(shí)間較短，但配套成本較大，對(duì)于基層實(shí)驗(yàn)室來說，拿出幾十萬元人民幣購(gòu)置一臺(tái)微波消解
6、系統(tǒng)，有點(diǎn)不現(xiàn)實(shí)。本文基于這一點(diǎn)，特對(duì)高壓消解條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果滿意。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑1.1.1主要儀器AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì)（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司）；汞空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）；鋼襯四氟消解罐(江蘇省濱?？h正紅塑料廠)；DKQ-3型智能控溫電加熱器（上海屹堯分析儀器有限公司）；MDS-2002AT微波快速消解系統(tǒng)(上海屹堯分析儀器有限公司)；可調(diào)電熱板、電爐（長(zhǎng)沙市遠(yuǎn)東電爐廠）；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器廠）；純化水機(jī)，AMF1-20-P，艾科浦；所用玻璃儀器均用25
7、%硝酸浸泡過夜，用去離子水沖凈瀝干備用。1.1.2主要試劑汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，1000μg/mL，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；硼氫化鉀（≥96%），分析純，天津市化學(xué)試劑研究所；氫氧化鈉，分析純，上?；瘜W(xué)試劑有限公司；硝酸，優(yōu)級(jí)純，上海振興化工二廠有限公司；實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。1.1.2.1溶液配制15g/L硼氫化鉀（KBH4）溶液：稱取硼氫化鉀15.0g溶于5g/L氫氧化鉀溶液1000mL中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。100ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：將1000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用5%硝酸逐級(jí)稀釋為100ng/mL。1.1.2.2標(biāo)
8、準(zhǔn)系列配制取50mL容量瓶6只，依次準(zhǔn)確加入100ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.025mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL(相當(dāng)于含汞濃度0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80ng/mL、2
