食品成分測定方法

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1、蛋白質的測定1.分析步驟1.1試樣處理：稱取0.20g～2.00g固定試樣或2.00g～5.00g半固體試樣或吸取10.00ml～25.00ml液體試樣（約相當?shù)?0mg～40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，6g硫酸鉀及20ml硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45°角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上。小心加熱，待內容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力，并保持瓶內液體沸騰，至液體呈藍綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5h～1h。取下放冷，小心加20ml水。放冷后，移入100ml

2、容量瓶中。并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。1.2測定：按上圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生瓶內裝水至三分之二處，加入數(shù)粒玻璃珠，加甲基紅指示液數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，用調壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內的水。1.3向接收瓶內加入10ml硼酸溶液（20g/L）及1～2滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，準確吸取10ml試樣處理液由小漏洞流入反應室，并以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內，棒狀玻塞塞緊。將10ml氫氧化鈉溶液（400g/L）倒入小玻杯

3、，提起玻塞使其緩緩流入反應室，立即將玻塞蓋緊。并加水于小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾。蒸餾5min。移動接收瓶，液面離開冷凝管下端，再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶。以硫酸或鹽酸標準滴定溶液（0.05mol/L）滴定至灰色或藍紫色為終點。同時準確吸取10ml試劑空白消化液按2.2操作。2結果計算試樣中蛋白質的含量按下列公式計算。X=(V1-V2)×C×0.0140×F×100m×10/100式中：X—試樣中蛋白質的含量，單位為克每百克或克每百毫升（g/100g或g/100ml

4、）V1—試樣消耗硫酸或鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升（ml）V2—試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準滴定液的體積，單位為毫升（ml）C—硫酸或鹽酸標準滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）0.0140—1.0ml硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或鹽酸[c(HCL)=1.000mol/L]標準滴定溶液相當?shù)牡馁|量，單位為克（g）m—試樣的質量或體積，單位為克或毫升（g或ml）F—氮換算為蛋白質的系數(shù)，一般食物為6.25；乳制品為6.38；面粉為5.70；玉米、高粱為6.24；花生為5.46

5、；米為5.95；大豆及其制品為5.71；肉與肉制品為6.25；大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83；芝麻、向日葵為5.30。計算結果保留三位有效數(shù)字。3精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差不得超過算數(shù)平均值的10%。脂類的測定1.索氏提取法：本方法適用于脂類含量較高，結合態(tài)的m類含量較少，能烘干磨細，不易吸濕結塊的樣品的測定1.1原理：樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。1.2試劑：乙醚脫脂過的濾紙及白色棉線；無水乙醚或石油醚；海砂：取用水洗去泥土的

6、海砂或河砂，先用6mol/L鹽酸煮沸0.5h水洗至中性，再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0.5h，用水洗至中性,經(jīng)105℃干燥備用。1儀器：索氏提?。?—4）：分析天平、恒溫水浴鍋、干燥器①固體樣品：精密稱取2～5g（可取測定水分后的樣品），必要時拌以海砂，全部移人濾紙筒內。②液體或半固體品：稱取5.0～10.0g，置于蒸發(fā)皿中，加人海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研細，全部移人濾紙筒內。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，均用蘸有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放人濾紙筒內。(2)抽提：將濾紙筒放人脂

7、肪抽提器的抽提筒內，連接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加人無水乙醚或石油醚至瓶內容積的2／3處，于水花上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，一般抽提6-12h。（3）稱量：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶內乙醚剩1～2ml時在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放于燥器內冷卻0.5min后稱量.6、說明：（1）本法所測定結果為粗脂，因為除脂外，還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物質。（2）本法抽提所得的脂肪為游離脂肪。若測定游離及結合脂肪總量可采用酸水解法。2.酸性乙醚提取法：本方法適用于各類

8、食品中脂類的測定，對固體、半固體、粘稠稠液體或液體，特別是加工后的混合食品，容易吸濕結塊，不易烘干的食品．不能采用索氏提取法時。用本法效果較好。1.原理：食品樣品經(jīng)鹽酸水解后，用乙醚提取脂肪．然后在沸水浴中回收和除去溶劑,稱重而獲得游離和結合的脂肪含量。2試劑：鹽酸；95％乙醇；乙醚；石油醚3．儀器：索氏抽脂瓶或錐形瓶。4、操作方法：（l）準確稱取固體樣品2．00g，移人50ml大試管中，加入蒸餾水8m，混勻后再