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《第一法 石墨爐原子吸收光譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第一法石墨爐原子吸收光譜法3.原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。4.試劑和材料除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1硝酸：優(yōu)級純。4.2過硫酸銨。4.3過氧化氫（30%）。4.4高氯酸：優(yōu)級純。4.5硝酸（1＋1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。4.6硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀釋至100mL。4.7硝酸（lmo1/L）：取6.4mL硝酸加入50mL水中，
2、稀釋至100mL。4.8磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100mL。4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9份硝酸與1份高氯酸混合。4.10鉛標準儲備液：準確稱取1.000g金屬鉛（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加熱溶解，總量不超過37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0mg鉛。4.11鉛標準使用液：每次吸取鉛標準儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng鉛的標準使用
3、液。5儀器和設(shè)備5.1原子吸收光譜儀，附石墨爐及鉛空心陰極燈。5.2馬弗爐。5.3天平：感量為1mg。5.4干燥恒溫箱。5.5瓷坩堝。5.6壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。5.7可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐。6分析步驟6.1試樣預(yù)處理6.1.1在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。6.1.2糧食、豆類去雜物后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?.1.3蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?.2試樣消解（可根據(jù)實驗室條件選用以下任何一種方法消解）6.2.1壓力消解罐消解法：稱取1g～2
4、g試樣（精確到0.001g，干樣、含脂肪高的試樣＜1g,鮮樣＜2g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸（4.1）2mL～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（4.3）2mL～3mL（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。6.2.2干法灰化：稱取1g～5g試樣（精確到0.001g，根據(jù)鉛含量而定）于瓷坩
5、堝中，先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6h～8h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1mL混合酸（4.9）在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。6.2.3過硫酸銨灰化法：稱取1g～5g試樣（精確到0.001g）于瓷坩堝中，加2mL～4mL硝酸（4.1）浸泡1h以上，先小火炭化，冷卻后加2.00g～3.00g過硫酸銨（4.2）
6、蓋于上面，繼續(xù)炭化至不冒煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐，500℃±25℃恒溫2h,再升至800℃，保持20min，冷卻，加2mL～3mL硝酸（4.7），用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。6.2.4濕式消解法：稱取試樣1g～5g（精確到0.001g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10mL混合酸（4.9），加蓋浸泡過夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過濾
7、入（視消化后試樣的鹽分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。6.3測定6.3.1儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.2nm～1.0nm，燈電流5mA～7mA，干燥溫度120℃，20s；灰化溫度450℃，持續(xù)15s～20s，原子化溫度：1700℃～2300℃，持續(xù)4s～5s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。6.3.2標準曲線繪制：吸取上面配制的鉛標準使用液10.0ng/mL（或μg/L），20.0ng/mL（或μg/L），40.0ng/m
8、L（或μg/L），60.0ng/mL（或μg/L），
