石墨爐原子吸收光譜法分析步驟

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1、石墨爐原子吸收光譜法分析步驟　　內(nèi)容摘要：壓力消解罐消解法稱(chēng)取1.00～2.OOg試樣(干樣、含脂肪高的樣品少于1.OOg，鮮樣少于2.0g或按壓力消解罐使用說(shuō)明書(shū)稱(chēng)取試樣)于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸2～4mL浸泡過(guò)夜，再加過(guò)氧化氫(總量不能超過(guò)罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放人恒溫干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)?！　?1)試樣預(yù)處理在采樣和

2、制備過(guò)程中，應(yīng)注意不使樣品污染。糧食、豆類(lèi)去雜質(zhì)后，磨碎，過(guò)20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆??！　?2)樣品消解可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解?！　、賶毫ο夤尴夥ǚQ(chēng)取1.00～2.OOg試樣(干樣、含脂肪高的樣品少于1.OOg，鮮樣少于2.0g或按壓力消解罐使用說(shuō)明書(shū)稱(chēng)取試樣)于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸2～4mL浸泡過(guò)夜，再加過(guò)氧化氫(總量不能超過(guò)罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放人恒溫干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10～25mL容

3、量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)?！　、诟煞ɑ一Q(chēng)取1.00～5.OOg(根據(jù)鎘含量而定)樣品于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無(wú)煙，移人馬弗爐500℃灰化6～8h，冷卻。若個(gè)別樣品灰化不徹底，則加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)將灰分溶解，用滴管將樣品消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)

4、?！　、圻^(guò)硫酸銨灰化法稱(chēng)取1.OO～5.OOg樣品于瓷坩堝中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷卻后加2.OO～3.OOg過(guò)硫酸銨蓋于上面，繼續(xù)炭化至不冒煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐，500℃恒溫2h，再升至800~C：，保持20min，冷卻，加2～3mL硝酸(1.Omol/L)，用滴管將樣品消化液洗人或過(guò)濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)?！　、軡袷较夥ǚQ(chēng)取樣品1.OO～5.OOg于三角瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，10mL硝酸一高氯

5、酸(4+1)(或再加1～2mL硝酸)，加蓋浸泡過(guò)夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加硝酸一高氯酸(4+1)，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷用滴管將樣品消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌三角瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)?！　?3)測(cè)定　?、賰x器條件根據(jù)各自?xún)x器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長(zhǎng)228.8nm，狹縫0.5～1.Onm，燈電流8～10mA，干燥溫度120℃，20s;灰化溫度350~C：，15～20s，原子化溫度1’

6、700～2300~(：，4～5s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。　?、跇?biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取上面配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.OmL、10.OmL于100mL容量瓶中稀釋至刻度，相當(dāng)于0、1.Ong/。mL、2.Ong/mL、3.0ng/mI.、5.Ong/mL、7.Ong/mL、10.Ong/mL，各吸取10扯L注入石墨爐，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程?！　、墼嚇訙y(cè)定分別吸取樣液和試劑空白液各10扯L注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量?！?/p>

7、?、芑w改進(jìn)劑的使用對(duì)有干擾樣品，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸銨溶液(20g/L)(一般為少于5扯L)消除干擾。繪制鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與樣品測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸銨溶液?！　?.結(jié)果計(jì)算　　4.精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。