三聚氰胺的性質(zhì)及檢測(cè)方法

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1、三聚氰胺的性質(zhì)及檢測(cè)方法2011級(jí)食工一班郭佳1701120110111三聚氰胺的理化性質(zhì)三聚氰胺（英文：Melamine）分子式為C3H6N6,分子量為126.12,俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，為白色單斜晶體,無(wú)毒、無(wú)味,不可燃燒,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、甘油及吡啶等,微溶于水、乙醇,不溶于苯、乙醚、四氯化碳。相對(duì)密度為1.573g/cm3,熔點(diǎn)為354℃高溫下可分解產(chǎn)生含氫化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性的煙霧。三聚氰胺呈弱堿性,在中性或弱堿性

2、環(huán)境下能與甲醛縮合形成各種羥甲基三聚氰胺,但在微酸性(pH值5.5~6.5)環(huán)境下,可以與羥甲基的衍生物進(jìn)行縮聚反應(yīng)而生成樹脂產(chǎn)物。另外,三聚氰胺三種同系物:三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺。三聚氰胺是一種用途十分廣泛的有機(jī)化工原料，對(duì)身體有害，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺部分物理性質(zhì)：熔點(diǎn)(℃)：>300（升華）相對(duì)密度（水=1）：1.573相對(duì)蒸氣密度（空氣=1）：4.34飽和蒸氣壓(kPa)：6.66水中溶解度(20℃)：0.33g2三聚氰胺的毒性動(dòng)物長(zhǎng)期攝入三聚氰胺會(huì)造成生殖、泌尿系統(tǒng)的損害,膀胱、

3、腎部出現(xiàn)結(jié)石,并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌對(duì)于腎臟，短期高濃度接觸后會(huì)引起腎結(jié)石、急性腎衰，長(zhǎng)期接觸還會(huì)造成腎臟組織損傷。。三聚氰胺同系物具有三聚氰胺一樣的毒性效應(yīng),很多研究都將它們作為三聚氰胺復(fù)合物(MCs)進(jìn)行總體毒理學(xué)評(píng)價(jià)。3第一法高效液相色譜法（HPLC）3.1原理試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取，經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。3.2試劑與材料除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。甲醇乙腈氨水三氯乙酸檸檬酸辛烷磺酸鈉甲醇水溶液三氯乙酸溶液（1％）氨化甲醇溶液（5％）離

4、子對(duì)試劑緩沖液三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液陽(yáng)離子交換固相萃取柱定性濾紙海砂微孔濾膜氮?dú)?.3儀器和設(shè)備高效液相色譜（HPLC）儀分析天平離心機(jī)超聲波水浴固相萃取裝置氮?dú)獯蹈蓛x渦旋混合器具塞塑料離心管研缽3.4樣品處理3.4.1提取3.4.1.1液態(tài)奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等稱取2g（精確至0.01g）試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超聲提取10min，再振蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，用三氯乙酸溶液定容至25m

5、L，移取5mL濾液，加入5mL水混勻后做待凈化液。3.4.1.2奶酪、奶油和巧克力等稱取2g（精確至0.01g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管中，用15mL三氯乙酸溶液分?jǐn)?shù)次清洗研缽，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，再往離心管中加入5mL乙腈，余下操作同3.4.1.1中“超聲提取10min，加入5mL水混勻后做待凈化液”。注：若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。3.4.2凈化將3.4.1中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用3

6、mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過(guò)程流速不超過(guò)1mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物（相?dāng)于0.4g樣品）用1mL流動(dòng)相定容，渦旋混合1min，過(guò)微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。3.5高效液相色譜測(cè)定3.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程?；|(zhì)匹配加標(biāo)三聚氰胺的樣品HPLC色譜圖參見(jiàn)附錄A中的圖A1.3.5.2定量測(cè)定待測(cè)樣液中三

7、聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。3.5.3結(jié)果計(jì)算試樣中三聚氰胺的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按式（1）計(jì)算獲得：A×c×V×1000X=×f……………………（1）As×m×1000式中：X——試樣中三聚氰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A——樣液中三聚氰胺的峰面積；c——標(biāo)準(zhǔn)溶液中三聚氰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——樣液最終定容體積，單位為毫升（mL）；As——標(biāo)準(zhǔn)溶液中三聚氰胺的峰面積；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；f——稀釋倍數(shù)。3.6空白實(shí)驗(yàn)除不稱取

8、樣品外，均按上述測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。3.7方法定量限本方法的定量限為2mg/kg。3.8回收率在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。3.9允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。4第二