三聚氰胺檢測(cè)方法

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1、.MARS-HPLC測(cè)定不同基質(zhì)中的三聚氰胺摘要：MARS(Multi-adsorptionReverseSPE)樣品前處理方法是一種快速、簡(jiǎn)便、安全、成本低廉的樣品前處理分析方法，將該方法用于奶制品、雞蛋和魚肉等不同樣本中的三聚氰胺的提取，主要步驟是使用0.1M的鹽酸、6%的磺基水楊酸和混合型陰離子交換樹脂（CleanertPAX）在離心管中同時(shí)進(jìn)行蛋白沉淀和基質(zhì)分散固相萃取，取離心上清液過(guò)濾后用于HPLC測(cè)定。本文對(duì)MARS方法用于不同樣品前處理的穩(wěn)定性和可靠性進(jìn)行了分析和評(píng)價(jià)，結(jié)果表明MARS-HP

2、LC方法用于不同樣品中三聚氰胺的檢測(cè)具有簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，適合大批量樣品的測(cè)定。關(guān)鍵詞：三聚氰胺；MARS；混合型陰離子交換樹脂；強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱1實(shí)驗(yàn)部分1.1?儀器與試劑?????儀器：L6-1系列高效液相色譜儀（北京普析通用公司），三聚氰胺檢測(cè)樣品前處理方法包：（包括鹽酸0.1mol/L，6%磺基水楊酸，混合型陰離子交換填料CleanertPAX，（北京艾杰爾科技有限公司）；VenusilSCX-M，5μm,4.6×250mm強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱（科技部“十一五”國(guó)家支撐計(jì)劃成果，北京艾杰爾科

3、技有限公司）及保護(hù)柱；針式過(guò)濾器（AgelaClarify，0.22/0.45μm，尼龍）；三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（>99%），均質(zhì)器（T25Basic，IKA）。試劑：所用乙腈為色譜純；磷酸二氫鉀為分析純；水為超純水。1.2色譜條件色譜柱：VenusilSCX-M色譜柱，4.6×250mm,5μm,300?；（科技部“十一五”國(guó)家支撐計(jì)劃成果，北京艾杰爾科技有限公司）；流動(dòng)相：磷酸二氫鉀（0.050mol/L）：乙腈=70：30；流速：1.5mL/min；柱溫：室溫；波長(zhǎng)：240nm；實(shí)驗(yàn)中若非特別注明，進(jìn)樣量

4、均為20μL。1.3三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液的配制1.3.1三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.00×103mg/L。稱取100mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（準(zhǔn)確至0.1mg），用水完全溶解后，用水定容至100mL，混勻。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液A：2.00×102mg/L。準(zhǔn)確移取20.0mL三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.3.1），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待用。1.3.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液B：0.50mg/L。準(zhǔn)確移取0.25mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A（1.3.2.1），置于100mL...容量瓶中，用

5、水稀釋至刻度，混勻，待用。1.3.2.3標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制按表1分別移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液A（1.3.2.1）于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，0.45μm濾膜過(guò)濾，待測(cè)。按表2分別移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液B（1.3.2.2）于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，0.45μm濾膜過(guò)濾，待測(cè)。表1標(biāo)準(zhǔn)工作液配制（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液A體積(mL)0.10.251.001.255.0012.5定容體積(mL)100100100505050標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度(mg/L)0.200.502.005.0020.050.0表2標(biāo)準(zhǔn)工

6、作液配制（低濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液B體積(mL)1.002.004.0020.040.0定容體積(mL)100100100100100標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度(mg/L)0.0050.010.020.100.201.4?試樣的制備1.4.1牛奶樣品?????取15.0g牛奶置于25mL容量瓶中，加入0.1mol/L鹽酸10mL，加入6%磺基水楊酸3.0mL，混合型陰離子交換樹脂1.0g（CleanertPAX），用0.1mol/L鹽酸定容至25mL，渦旋振蕩2min，8000...r/min離心5min，取上清液過(guò)0.45

7、μm的濾膜后進(jìn)液相分析。1.4.3雞蛋樣品?????取10.0g混合均勻的雞蛋置于25mL容量瓶中，加入0.1mol/L鹽酸10mL，均質(zhì)后全部轉(zhuǎn)入25mL容量瓶，加入6%磺基水楊酸3.0mL，混合型陰離子交換樹脂1.0g（CleanertPAX），用0.1mol/L鹽酸定容至25mL，渦旋振蕩2min，8000r/min離心5min，取上清液過(guò)0.45μm的濾膜后進(jìn)液相分析。1.4.4魚肉樣品?????取5.0g剁碎的魚脊背肉，加入0.1mol/L鹽酸10mL，均質(zhì)后全部轉(zhuǎn)入25mL容量瓶，加入6%磺基

8、水楊酸3.0mL，混合型陰離子交換樹脂1.0g（CleanertPAX），用0.1mol/L鹽酸定容至25mL，渦旋振蕩2min，8000r/min離心5min，取上清液過(guò)0.45μm的濾膜后進(jìn)液相分析。2、結(jié)果與討論2.1線性范圍?????低濃度曲線取0.005mg/L,0.01mg/L,0.02mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖：圖1低濃度標(biāo)樣線性?????高濃度曲線取0.2