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《三聚氰胺的檢測(cè)方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、三聚氰胺的檢測(cè)方法工業(yè)上測(cè)定三聚氰胺的純度通常采用苦味酸法和升華法。苦味酸法方法原理:將水加入試樣,加熱溶解后,加人苦味酸溶液,稱量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的質(zhì)量,即測(cè)得三聚氰胺純度含量。分析步驟:稱取試樣,置于500ml錐形瓶中,同時(shí)加入水,加熱溶解;冷卻后,加入酚酞指示液3滴,若顯色,加入硫酸溶液,直至溶液顏色消失,若有不溶物,需過(guò)濾,水洗;把濾液和洗液合并,移人500ml容量瓶中,加水至刻度,仔細(xì)振搖混合后,準(zhǔn)確吸取100ml置于500ml燒杯里;將此溶液加熱至80℃,另加入已加熱至80℃的100ml苦味酸溶液,冷卻至室溫后,保持在15℃以下約8
2、小時(shí);用已恒重的玻砂過(guò)濾器過(guò)濾,之后,先用約100ml苦味酸三聚氰胺的飽和溶液洗滌,再用水洗;烘干玻砂過(guò)濾器,置于干燥器中冷卻后,稱量求得沉淀物質(zhì)量。升華法測(cè)定原理:在升華裝置中將試樣在負(fù)壓下進(jìn)行加熱,讓三聚氰胺完全升華后,稱其殘?jiān)?即測(cè)得三聚氰胺純度。分析步驟:稱取試樣,置于預(yù)先干燥了的且已知質(zhì)量的試樣容器里;將試樣容器置入減壓升華裝置內(nèi),待完全密閉后,開啟真空裝置緩緩吸引,并調(diào)節(jié)裝置內(nèi)的溫度,經(jīng)2小時(shí)升華結(jié)束;取出試樣容器,冷至室溫后,稱量試樣容器的質(zhì)量。上述兩種測(cè)定方法準(zhǔn)確度均較高,但操作繁瑣,分析時(shí)間太長(zhǎng),有人推薦采用電位滴定法。具體測(cè)定方法,
3、首先測(cè)定三聚氰胺溶液中總固體的含量,稱取樣品于200ml燒杯中,加入100ml蒸餾水,放于石棉網(wǎng)的電爐上加熱,在沸騰的情況下攪拌溶液,使試樣完全溶解。在電磁攪拌狀態(tài)下,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定熱溶液至pH值為5左右。流水冷卻溶液至室溫,滴定,每次準(zhǔn)確加入0.1ml硫酸標(biāo)液,并記下相應(yīng)的pH值,直至pH值約為3。計(jì)算出等當(dāng)量點(diǎn)時(shí)消耗硫酸標(biāo)液的體積。結(jié)果計(jì)算按公式Me=S×6.307×V×F/m(其中式中:Me為溶液中三聚氰胺的含量,%;S為溶液中總固體的含量,%;V為等當(dāng)量點(diǎn)時(shí)消耗硫酸標(biāo)液的體積,ml;F為0.5mol/L硫酸標(biāo)液的校正系數(shù);m為滴定時(shí)所標(biāo)取總固
4、體的質(zhì)量;6.307為換算系數(shù))。三聚氰胺的樣品前處理及最新LC-MS檢測(cè)方法：ASB親水色譜柱開發(fā)的三聚氰胺的樣品前處理及最新LC-MS檢測(cè)方法：ASB親水色譜柱三聚氰胺的樣品前處理及最新檢測(cè)方法摘要三聚氰胺是一種重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺樹脂，是建筑業(yè)中常用的防火材料，本來(lái)與食品、飼料行業(yè)毫不相干，但是發(fā)生在美國(guó)的數(shù)起飼料致死寵物的事件使兩者聯(lián)系在一起。經(jīng)過(guò)調(diào)查，發(fā)現(xiàn)這些進(jìn)口飼料中含有一定濃度的三聚氰胺，對(duì)此，美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）要求飼料廠商提供三聚氰胺的檢測(cè)報(bào)告，因此，三聚氰胺事件也使得分析領(lǐng)域掀起了檢測(cè)方法的開發(fā)熱潮，艾杰爾科
5、技有限公司具有較高的敏感度，迅速開發(fā)了優(yōu)越的檢測(cè)方法，本文將詳細(xì)論述。關(guān)鍵詞三聚氰胺，樣品前處理，LC-MS1前言三聚氰胺事件變成社會(huì)熱點(diǎn)話題是在07年3月份，美國(guó)大量召回被三聚氰胺污染的寵物飼料，起因于寵物飼料致死貓狗的事件。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，北美地區(qū)僅美國(guó)因食用有毒飼料而死亡的寵物就有上萬(wàn)只,相關(guān)投訴不計(jì)其數(shù)，美國(guó)食品藥品管理局調(diào)查顯示，在回收的寵物食品、死亡動(dòng)物的尿液結(jié)晶和腎臟細(xì)胞中都發(fā)現(xiàn)有三聚氰胺，研究人員還發(fā)現(xiàn),回收寵物食品所用的小麥谷蛋白添加物中有較高濃度的三聚氰胺存在。盡管國(guó)內(nèi)尚無(wú)動(dòng)物中毒死亡或產(chǎn)生不良反應(yīng)的報(bào)道，對(duì)于三聚氰胺的毒性也有些爭(zhēng)議，
6、但三聚氰胺不是飼料原料，也不是國(guó)家允許使用的飼料添加物。某些不法廠商添加三聚氰胺主要是為了增加產(chǎn)品的表觀蛋白質(zhì)含量，三聚氰胺被廣泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不僅是飼料生產(chǎn)商，其它的食品工廠也需要三聚氰胺的檢測(cè)以保證他們產(chǎn)品的安全。本文采用固相萃取法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，并對(duì)比了不同的檢測(cè)方法,包括FDA公布的檢測(cè)方法〔1〕對(duì)三聚氰胺分析的影響。三聚氰胺(melamine)簡(jiǎn)稱三胺,學(xué)名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3。分子量：126.12，是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料〔2〕。三聚氰胺顯弱堿性，能夠
7、與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽。在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應(yīng)制成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產(chǎn)塑料、廚房用具、防火纖維、商業(yè)濾膜、膠水和阻燃劑，部分亞洲國(guó)家，也被用來(lái)制造化肥。2材料與試劑2.1儀器與條件Agilent1100高效液相色譜儀（美國(guó)，Agilent公司）；二極管陣列檢測(cè)器（DAD），檢測(cè)波長(zhǎng)240nm，柱溫：40℃。（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250m
8、m）；緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉；流動(dòng)相：緩沖溶液:乙腈=85:
