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1、北京華爾博科技有限責(zé)任公司資料編號(hào)：HB17固相萃取指南1北京華爾博科技有限責(zé)任公司資料編號(hào)：HB17固相萃取（SPE）是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。使用固相萃取能夠避免液—液萃取帶來的許多問題，比如，相分離不完全、定量分析回收率較低、使用玻璃器皿的昂貴易碎、產(chǎn)生大量有機(jī)廢液。與液—液萃取相比，固相萃取不僅更有效，而且更容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)、快速、定量萃取，同時(shí)減少溶劑用量和萃取時(shí)間。固相萃取常用于萃取液體樣品特別是不易揮發(fā)或不揮發(fā)的液體樣品，除此以外也可用于處理預(yù)先提取到溶液中的固體樣品。固相萃取對(duì)樣品的萃取、濃縮和凈化都有極好的效果
2、。針對(duì)樣品性質(zhì)，我們提供多種固相萃取裝置，以供選擇。固相萃取理論化合物是怎樣被吸附而保留的反相（極性液體相，非極性改良固體相）疏水性相互作用·非極性—非極性相互作用·范德華力或色散力正相（非極性液體相，非極性改良固體相）親水性相互作用·極性—極性相互作用·氫鍵·p-p相互作用·偶極—偶極相互作用·偶極—誘導(dǎo)偶極相互作用離子交換帶有電荷的化合物靠靜電吸引到帶有電荷的吸附劑表面吸附（化合物與未改良材料的作用）疏水性相互作用或親水性相互作用，其取決與所選用的固相材料。反相固相萃取反相分離包括一個(gè)極性（通常是水溶液，見第八頁(yè)表A）或中等極性的樣品基質(zhì)（流
3、動(dòng)相）和一個(gè)非極性的固定相。分析物通常是中等極性到非極性。幾種SPE材料屬于反相類，如烷基，或芳香基鍵合的硅膠（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。在這里，純硅膠（一般孔徑為60—40mm大小的顆粒）表面的親水性硅醇基通過硅烷化學(xué)反應(yīng)，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。CH3CH310北京華爾博科技有限責(zé)任公司資料編號(hào)：HB17~~~~Si-OH+Cl-Si-C18H37Si-O-Si-C18H37+HClCH3CH3由于分析物中的碳?xì)滏I同硅膠表面官能團(tuán)的吸附作用，使得極性溶液（例如，水）中的有機(jī)分析物能
4、保留在這些SPE物質(zhì)上。這種非極性-非極性吸附力通常稱為范德華力或色散力。為了從反相SPE管或片上洗脫被吸附的化合物，一般采用非極性溶劑去破壞這種化合物被吸附到填充物質(zhì)上的力。LC-18和LC-8是標(biāo)準(zhǔn)的單鍵合硅膠，而ENVI-18和ENVI-8則屬于聚合鍵合類填料，具有很高的硅表面覆蓋率和較高的碳含量。這類聚合鍵合類填料具有更強(qiáng)的抗酸堿性，因而更適合于環(huán)境應(yīng)用，如從酸化的液體樣品中富集有機(jī)化合物。所有使用過的鍵合硅膠相都有一定數(shù)量的未反應(yīng)硅醇基，它將成為二級(jí)相互作用之源。在萃取或保留強(qiáng)極性分析物或污染物時(shí)，這種二級(jí)相互作用是非常有用的，但是對(duì)分
5、析物的吸附也可能是不可逆（見第五頁(yè)上的二級(jí)相互作用）。以下物質(zhì)也用于反相條件：ENVI-Carb（碳），ENVI-ChromP(聚合類)和Hisep(聚合涂層的鍵合硅膠)。含碳的吸附物質(zhì)，如ENVI-Carb材料，是由石墨和無孔碳組成，它對(duì)極性和非極性樣品中的極性和非極性有機(jī)化合物有較高的吸附能力。該碳表面是正六圓環(huán)的原子結(jié)構(gòu)，每個(gè)碳原子在石墨層上相互聯(lián)接。這種正六圓環(huán)結(jié)構(gòu)對(duì)某些分子有很強(qiáng)的選擇性，比如平面型芳香化合物或類正六圓環(huán)分子和可形成許多表面觸點(diǎn)的烴鏈分子。分析物的保留取決于其結(jié)構(gòu)（形狀和大?。?，而不是其上官能團(tuán)與吸附劑表面的相互作用。洗
6、脫時(shí)，使用中等極性到非極性溶劑。與烷基鍵合硅膠相比，尤其是在鍵合硅膠不靈時(shí)，ENVI-Carb顯示出特有的結(jié)構(gòu)和選擇性優(yōu)勢(shì)。聚合類吸附物質(zhì)，如ENVI-ChromP是苯乙烯-二乙烯基苯物質(zhì)，用之保留一些含有親水性官能團(tuán)的疏水性化合物，尤其是芳香型化合物。有時(shí)在反相條件下，苯酚很難保留在C18鍵合硅膠上，這主要是因?yàn)樗谒械娜芙舛却笥谟袡C(jī)相。而ENVI-ChromP在反相條件下可很好地保留苯酚。洗脫時(shí)，使用中等極性到非極性溶劑，這是因?yàn)?，聚合類填料?duì)所有的溶劑都是很穩(wěn)定的。Hisep是一個(gè)疏水基（類似C18）鍵合硅膠涂上一層親水聚合物，常用于反相
7、條件，這種有孔的聚合物能阻止不需要的大分子被吸附到硅膠表面。聚合物的孔徑大小只充許所分析的疏水性有機(jī)小分子化合物（如藥物）接近硅膠表面，而不需要的大分子（如蛋白質(zhì)）則被聚合物層隔離在外，沒有機(jī)會(huì)接近硅膠表面，并被沖洗出固相萃取管。Hisep固相萃取過程類似于LC-18固相萃取過程。正相固相萃取正相固相萃取包括了一個(gè)極性分析物質(zhì)、中等極性到非極性的物質(zhì)（如丙酮，鹵化溶劑和正己烷）和二個(gè)極性固定相。極性官能團(tuán)鍵合硅膠（如LC-CN，LC-NH2和LC-Diol）和極性吸附物質(zhì)（如LC-Si,LC-Florisil,ENVL-Florisil和LC-A
8、lumina）常用于正相條件。在正相條件下，分析物如何保留取決于分析物的極性官能團(tuán)與吸附劑表面的極性官能團(tuán)之間的相互作用，具體包括氫鍵、
