三草酸合鐵酸鉀的制備[1]

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1、吉林化工學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院三草酸根合鐵（III）酸鉀的制備、性質(zhì)和組成分析綜合性實驗教學(xué)院：吉林化工學(xué)院姓名：王青班級：化學(xué)1001班學(xué)號：10230103實驗日期：2013-11-24三草酸根合鐵（III）酸鉀的制備、性質(zhì)和組成分析【前言】三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)很好的催化劑，因而具有工業(yè)生產(chǎn)價值。目前，合成三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的工藝路線有多種。例如以鐵為原料制得硫酸亞鐵胺，加草酸鉀制得草酸亞鐵后經(jīng)氧化制得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀；或以硫酸鐵與草酸鉀為原料直接合成三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀，亦可以三氯化鐵或硫酸鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵（Ⅲ）酸

2、鉀。本實驗采用硫酸亞鐵加草酸鉀形成草酸亞鐵經(jīng)氧化結(jié)晶得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀.【摘要】研究了三草酸根合鐵（III）酸鉀的制備、性質(zhì)和組成分析，采用三氯化鐵和草酸鉀直接反應(yīng)制備，計算產(chǎn)品重結(jié)晶的產(chǎn)率，通過對C2O2-4和Fe3+的測定對配合物的組成進(jìn)行分析。【關(guān)鍵詞】三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀、制備、組分分析一、實驗?zāi)康?.掌握三草酸根合鐵（III）酸鉀的制備方法。2.熟悉化學(xué)分析、熱分析、電導(dǎo)率測定等方法在化合物組成分析中的應(yīng)用。3.了解三草酸根合鐵（III）酸鉀的光化學(xué)性質(zhì)。二、實驗原理三草酸根合鐵（III）酸合成工藝有多種，例如，可采用氫氧化鐵和草酸氫鉀反應(yīng)；也可用硫酸亞鐵銨與草酸反應(yīng)得到草酸

3、亞鐵，再在過量草酸根存在下用過氧化物氧化。本實驗采用三氯化鐵和草酸鉀直接反應(yīng)制備。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O為亮綠色晶體，溶于水（0℃時4.7g/100g水，100℃時117.7g/100g水），難溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑。110℃失去結(jié)晶水，230℃分解。該配合物對光敏感；可進(jìn)行下列光反應(yīng)：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在實驗室中可用堿草酸根含鐵（III）酸鉀作成感光紙，進(jìn)行感光實驗。另外，由于它具有光的化學(xué)性質(zhì)，能定量進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，常用作化學(xué)光量計材料。用稀H2SO4可使三草酸根合鐵﹝III﹞酸鉀分解產(chǎn)生Fe3+和C2O2-4，用高

4、錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中的C2O2-4，此時Fe3+不干擾測定。滴定后的溶液用鋅粉還原。過濾除去過量的鋅粉，使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+，通過消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及濃液計算得到C2O2-4和Fe3+的含量。用電導(dǎo)體測定配合物的摩爾電導(dǎo)體Km可確定陰、陽離子數(shù)目之比，從而確定配合物離子的電荷數(shù)，進(jìn)一步確定化學(xué)式和原子結(jié)合的方式。三、主要儀器和試劑儀器：天平，臺秤，抽濾瓶,布氏漏斗循環(huán)水泵,容量瓶,燒杯,量筒，漏斗，酸式滴定管。試劑：草酸鉀(K2C2O4·H2O,化學(xué)純)，三氯化鐵(FeCl3·6H2O,化學(xué)純),K3﹝Fe(cn)6﹞(化學(xué)純),NaOH(2mol/L),H2SO4

5、(2mol/L,0.2mol/L),KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0200mol/L)，鋅粉(分析純),丙酮。四、實驗內(nèi)容與步驟時間實驗步驟實驗現(xiàn)象8:30-9:009:00-9:301.三草酸根合鐵(III)酸鉀的制備稱取12g草酸鉀放入100mL燒杯中,加20mL水,加熱使全部溶解.在溶液近沸時，邊攪拌邊加入8mL三氯化鐵溶液（0.4g/mL）,將此溶液在冷水中冷卻，減壓過濾得粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品溶解在約20mL熱水中，將溶液在冰水中冷卻，減壓過濾，將所得產(chǎn)品放在烘箱中烘干，稱重。固體全部溶解溶液后變成綠色冷卻后有綠色晶體析出固體溶解得綠色溶液，冷卻過濾后得綠色晶體9:30-10:5010:55

6、-11:202.配合物的組成分析?①C2O42-的測定：準(zhǔn)確稱取約1.0152g合成的三草酸合鐵（III）酸鉀綠色晶體于燒杯中，加入25mL3mol/L的硫酸使之溶解再轉(zhuǎn)移至250mL容器瓶中，稀釋至刻度，搖均。移取25mL試液于錐形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加熱5min后，趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺粉色，且30s不褪色即為終點，計下讀數(shù)。平行測定二次，每次滴定完后溶液保留。②Fe3+的測定：往上述滴定后的每份溶液中加入1g鋅粉，5mL3moL/L硫酸振蕩8～10min后，過濾除去過量的鋅粉，濾液用另一個錐行瓶盛接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液

7、洗滌原錐行瓶和沉淀，然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淺粉色，30s不褪色即為終點，計下讀數(shù)，平行測定二次。根據(jù)上述結(jié)果分析配合物的組成溶液由淺黃色變成淺粉色加入鋅粉有氣泡產(chǎn)生溶液由無色變成淺粉色五、數(shù)據(jù)計算所得三草酸根合鐵(Ⅲ)酸鉀的質(zhì)量2.2g實驗所取三草酸根合鐵(Ⅲ)酸鉀的質(zhì)量Ms=1.00gMs=1.00gCKMnO4=0.0200mol/LVKMnO4CC2O42-CFe3+CC2O42-/CFe3+C2O42