三草酸合鐵酸鉀的制備.doc

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1、三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備和性質(zhì)三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，為綠色單斜晶體，溶于水，難溶于乙醇。110℃下失去三分子結(jié)晶水而成為K3Fe[(C2O4)3]，230℃時分解。該配合物對光敏感，光照下即發(fā)生分解。三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀是制備負載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機反應(yīng)很好的催化劑，因而具有工業(yè)生產(chǎn)價值?！緦嶒?zāi)康摹?.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技術(shù)2.加深對鐵(Ⅲ)和鐵(Ⅱ)化合物性質(zhì)的了解【實驗原理】目前，合成三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的工藝路線有多種。例如，可以鐵為原料制

2、得硫酸亞鐵胺，加草酸鉀制得草酸亞鐵后經(jīng)氧化制得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀；或以硫酸亞鐵加草酸鉀形成草酸亞鐵經(jīng)氧化結(jié)晶得三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀，亦可以三氯化鐵或硫酸鐵與草酸鉀直接合成三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀。本實驗以硫酸亞鐵銨為原料，與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀，然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下，以過氧化氫為氧化劑，得到鐵(Ⅲ)草酸配合物。改變?nèi)軇O性并加少量鹽析劑，可析出綠色單斜晶體純的三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀。反應(yīng)式為：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4·2H

3、2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O【實驗步驟】1.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備（1）草酸亞鐵的制備稱取1.0g硫酸亞鐵銨固體放在100mL燒杯中，然后加3mL蒸餾水和1滴3mol·L-1H2SO4，加熱溶解后，再加入5mL飽和草酸溶液，加熱攪拌至沸，然后迅速攪拌片刻，防止暴沸。停止加熱，靜置。待黃色晶體FeC2O4·2H2O沉淀后，傾析棄去上層清液，加入4mL蒸餾水洗滌晶體，攪拌并溫熱，靜置，棄去上層清液，再加入4mL蒸餾水，反復(fù)洗滌，直至洗凈為止，即得黃色晶體草酸亞鐵。（2）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制

4、備往草酸亞鐵沉淀中，加入飽和K2C2O4溶液2mL，313K下水浴加熱，恒溫下邊攪拌邊緩慢滴加4mL3%H2O2溶液，沉淀轉(zhuǎn)為深棕色。邊加邊攪拌，加完后，檢驗Fe(II)是否完全轉(zhuǎn)化為Fe(Ⅲ)，若氧化不完全，可補加適量3%H2O2溶液，直至氧化完全。將溶液加熱至沸，然后加入1.6mL飽和草酸溶液(先一次加入1mL，再慢慢加入0.6mL)，并保持溫度接近沸騰。趁熱過濾到100mL燒杯中，加入95%乙醇3mL，混勻后冷卻，可以看到燒杯底部有晶體析出。為了加快結(jié)晶速度，可往其中滴加飽和KNO3溶液。晶體完全析出后，抽濾。固體產(chǎn)品置于一表面皿上，置暗處晾

5、干。稱重，計算產(chǎn)率。2.性質(zhì)在表面皿或點滴板上放少許K3[Fe(C2O4)3]·3H2O產(chǎn)品，置于日光下一段時間后觀察晶體顏色的變化，與放暗處的晶體比較。寫出光化學(xué)反應(yīng)?！咀⒁馐马棥?.40℃水浴下加熱，慢慢滴加H2O2，以防止H2O2分解。2.減壓過濾要規(guī)范。尤其注意在抽濾過程中，勿用水沖洗粘附在燒杯和布氏濾斗上的少量綠色產(chǎn)品，否則，將大大影響產(chǎn)量?！舅伎碱}】1.在制備K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的過程中，使用的氧化劑是什么？有什么好處？使用時應(yīng)注意什么？如何保證Fe(II)轉(zhuǎn)化完全？4.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備最后的溶液中加入乙醇的作

6、用是什么？5.根據(jù)三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的性質(zhì)，應(yīng)如何保存該化合物？