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《三草酸合鐵酸鉀的制備.講義》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、-三草酸合鐵酸鉀的制備一、實驗?zāi)康?．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技術(shù)；2．加深對Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性質(zhì)的了解。3.掌握確定化合物化學(xué)式的基本原理及方法；4.學(xué)習(xí)熱重、差熱分析、磁化率測定、紅外光譜分析的操作技術(shù)；5.通過綜合性實驗的基本訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生分析與解決復(fù)雜問題的能力。二、實驗原理1.三草酸合鐵（III）酸鉀的性質(zhì)與制備（1）性質(zhì)：三草酸合鐵（III）酸鉀（含三個結(jié)晶水）為翠綠色的單斜晶體，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，1
2、17.7g/100g），難溶于乙醇。110℃下可失去全部結(jié)晶水，230℃時分解。此配合物對光敏感，受光照射分解變?yōu)辄S色。因其具有光敏性，所以常用來作為化學(xué)光量計。另外它是制備某些活性鐵催化劑的主要原料，也是一些有機(jī)反應(yīng)良好的催化劑，在工業(yè)上具有一定的應(yīng)用價值。（2）制備：本實驗以硫酸亞鐵銨為原料，與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀，然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下，以過氧化氫為氧化劑，得到鐵（Ⅲ）草酸配合物。主要反應(yīng)為：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+
3、H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2.產(chǎn)物的定性分析(1)化學(xué)分析鑒定：K+離子與酒石酸氫鈉溶液產(chǎn)生白色沉淀；----Fe3+與KSCN溶液混合，生成[Fe（NCS）n]3-n配離子，呈血紅色，而[Fe(C2O4)3]與KSN溶液無現(xiàn)象。(2)紅外光譜鑒定：C2O42-及結(jié)晶水通過紅外光譜分析。頻率/cm-1譜帶歸屬1712、1677、1649羰基C=O的伸縮振動吸收帶1390、1270、1255、885C—O伸縮及—O—C=O彎曲振動797、
4、785O—C=O彎曲及M—O鍵的伸縮振動528C—C鍵的伸縮振動吸收帶498環(huán)變形及O—C=O彎曲振動366M—O伸縮振動吸收帶結(jié)晶水的吸收帶在3550—3220/cm-1之間，一般在3450/cm-1附近。C2O42-最常見的為雙齒配位形成的螯合物。3、產(chǎn)物的定量分析目的：通過定量分析可以測定各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，各離子、基團(tuán)的個數(shù)比，再根據(jù)定性實驗得到的對配合物內(nèi)外界的判斷，從而可推斷出產(chǎn)物的化學(xué)式。(1)結(jié)晶水的含量（重量分析法）已知質(zhì)量的產(chǎn)品110℃下干燥脫水脫水后再稱量計算結(jié)晶水的含量(2)草酸根的含量（氧化還原滴定法）
5、++16H+→10CO2↑+2Mn2++8H2O(3)鐵的含量（氧化還原滴定法）2Fe3++Zn→2Fe2++Zn2+5Fe2+++8H+→5Fe3++Mn2++4H2O(4)鉀的含量（差量法）1-(結(jié)晶水)%-Fe%-C2O42-%4、產(chǎn)物的表征(1)配合物中心離子的外層電子結(jié)構(gòu)----通過對配合物磁化率的測定，可以推算出未成對的電子數(shù)，推斷出中心離子外層電子的結(jié)構(gòu)、配鍵類型、立體化學(xué)結(jié)構(gòu)。(2)熱重、差熱分析通過對TG曲線的分析，了解物質(zhì)在升溫過程中質(zhì)量的變化情況；通過對DTA曲線的分析，可了解物質(zhì)在升溫過程中熱量變化的情
6、況。對產(chǎn)品進(jìn)行TG、DTA分析可測量出失去結(jié)晶水的溫度、熱分解溫度及脫水分解熱量變化情況等，各步始終的數(shù)量結(jié)晶水的個數(shù)。三、儀器和藥品儀器：數(shù)顯恒溫水浴鍋（HH—1型）、循環(huán)水式多用真空汞（SHBⅢ—A型）、MB—1A型磁天平、美國尼高力傅立葉變幻紅外光譜儀等。藥品：(NH4)2Fe(SO4)2·6H20、H2SO4(3mol/L)、H2C2O4·2H20、K2C2O4(飽和)、H2O2(6%)、乙醇（95%）、KSCN(0.1mol/L)、CaCl2(0.5mol/L)、飽和酒石酸氫鈉溶液、FeCl3(0.1mol/L)、K
7、MnO4(0.0211mol/L)等。四、實驗步驟1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制備（1）FeC2O4·2H2O的制備①250ml燒杯中，加入20ml蒸餾水和1ml3mol/LH2SO4（加酸的目的？），稱取6.0g自制(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固體倒入燒杯中，加熱使之溶解。②另稱取H2C2O4·2H2O3.5g于100ml燒杯中，加入35ml蒸餾水微熱、攪拌溶解。③?、谥信渲频腍2C2O4溶液20ml加入250ml燒杯中，不斷攪拌，加熱至沸后，微熱5min,室溫下靜置，待黃色FeC2O4·2H2O晶體
8、沉淀后用傾析法棄去上層清液。再向沉淀中加入20ml水（目的？），攪拌，并溫?zé)?，靜置后再棄去清液（盡可能把清液傾倒干凈）。（2）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制備①在上述（3）的沉淀中加入15ml飽和K2C2O4溶液于，水浴加熱至約40℃，用滴管慢慢（為什么？）滴加12
