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《藥品粒度和粒度分布測定法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、德信誠培訓(xùn)網(wǎng)藥品粒度和粒度分布測定法一目的：制定粒度和粒度分布測定法，規(guī)范粒度和粒度分布的測定操作。二適用范圍：適用于粒度和粒度分布的測定。三責任者：品控部。四正文本法用于測定原料藥和藥物制劑的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于測定藥物制劑的粒子大小或限度，第三法用于測定原料藥或藥物制劑的粒度分布。第一法（顯微鏡法）本法中的粒度，系以顯微鏡下觀察到的長度表示。目鏡測微尺的標定用以確定使用同一顯微鏡及特定倍數(shù)的物鏡、目鏡和鏡筒長度時，目鏡測微尺上每一格所代表的長度。將鏡臺測微尺置于顯微鏡臺上
2、，對光調(diào)焦，并移動測微尺于視野中央；取下目鏡，旋下接目鏡的目鏡蓋，將目鏡測微尺放入目鏡筒中部的光欄上（正面向上），旋上目鏡后反置鏡筒上。此時在視野中可同時觀察到鏡臺測微尺的像及目鏡成測微尺的分度小格，移動鏡臺測微尺和旋轉(zhuǎn)目鏡，使兩種量尺的刻度平行，并令左邊的“0”刻度重合；尋找第二條重合刻度，記錄兩條刻度的讀數(shù)，并根據(jù)比值計算出目鏡測微尺每小格在該物鏡條件下所相當?shù)拈L度（um）。由于鏡臺測微尺每格相當于10um，故目鏡測微尺每1小格的長度為：更多免費資料下載請進：http://www.55top.
3、com好好學(xué)習社區(qū)德信誠培訓(xùn)網(wǎng)10×相重區(qū)間鏡臺測微尺的格數(shù)相重區(qū)間目鏡測微尺的格數(shù)當測定時要使用不同的放大倍數(shù)時，應(yīng)分別標定。測定法取供試品，用力振勻，黏度較大者可按品種項下的規(guī)定加適量甘油溶液（1→2）稀釋，照該劑型或品種項下的規(guī)定，量取供試品，置載玻片上，覆以蓋玻片，輕壓使顆粒分布均勻，注意防止氣泡混入，半固體可直接涂在載玻片上，立即在50～100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野，應(yīng)無凝聚現(xiàn)象，并不得檢出該劑型或品種項下規(guī)定的50um及以上的粒子。再在200～500倍的顯微鏡下檢視該劑型或品種項
4、下規(guī)定的視野內(nèi)的總粒數(shù)及規(guī)定大小的粒數(shù)，并計算其所占比例（%）。第二法（篩分法）1、單篩分法稱取各品種項下規(guī)定的供試品，置規(guī)定號的藥篩內(nèi)，篩上加蓋并在篩下配有密合的接受容器。按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3分鐘，并不時在垂直方向輕叩篩。取篩下的顆粒劑粉末，稱定重量，計算其所占比例（%）。2、雙篩分法取單劑量包裝的5包（瓶）或多劑量包裝的1包（瓶），稱定重量，置該劑型或品種規(guī)定的藥篩中，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動邊拍打3分鐘。取不能通過小號篩和能通過大號篩的顆粒及粉末，稱定重量，計算其所占比例（%）
5、。第三法（光散射法）單色光束照射到顆粒供試品后即發(fā)生散射現(xiàn)象。由于散射光的能量分布與顆粒的大小有關(guān)，通過測量散射光的能量分布（散射角），依據(jù)米氏散射理論和弗朗霍夫近似理論，即可計算出顆粒的粒度分布。本法的測量范圍為0.02～3500um，所用儀器為激光散射粒度分布儀。1、對儀器的一般要求散射儀光源發(fā)出的激光強度應(yīng)穩(wěn)定，并且能夠自動扣除電子背景和光學(xué)背景等的干擾。采用粒徑分布特征值[d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）]已知的“標準粒子”對儀器進行評價。通常用相對標準偏差（RSD）表征“標準粒子
6、”的粒徑分布范圍，當RSD小于50%（最大粒徑與最小粒徑的比率約為10:1）時，平行測定5次，“標準粒子”的d（0.5）均值與其特征值的偏差應(yīng)小于3%，平行測定的RSD不得過3%；“標準粒子”的d（0.1）和d（0.9）均值與其特征值的偏差均應(yīng)小于5%，平行測定的RSD均不得過5%；對粒徑小于10um的“更多免費資料下載請進：http://www.55top.com好好學(xué)習社區(qū)德信誠培訓(xùn)網(wǎng)標準粒子”，測定的d（0.5）均值與其特征值的偏差應(yīng)小于6%，平行測定的RSD不得過6%；d（0.1）和d（0
7、.9）的均值與其特征值的偏差均應(yīng)小于10%，平行測定的RSD均不得過10%。2、測定法根據(jù)供試品的性狀和溶解性能，選擇濕法測定或干法測定；濕法測定用于測定混懸供試品或不溶于分解介質(zhì)的供試品，干法測定用于測定水溶性或無合適分散介質(zhì)的固態(tài)供試品。濕法測定濕法測定的檢測下限通常為20um。根據(jù)供試品的特性，選擇適宜的分散方法使供試品分散成穩(wěn)定的混懸液。通?？刹捎梦锢矸稚⒌姆椒ㄈ绯?、攪拌等，通過調(diào)節(jié)超聲功率和攪拌速度，必要時可加入適量的化學(xué)分散劑或表面活性劑，使分散體系成穩(wěn)定狀態(tài)，以保證供試品能夠均勻穩(wěn)
8、定地通過檢測窗口，得到準確的測定結(jié)果。只有當分散體系的雙電層電位（Zeta電位）處于一定范圍內(nèi)，體系才處于穩(wěn)定狀態(tài)，因此，在制備供試品的分散體系時，應(yīng)注意測量體系Zeta電位，以保證分散體系的重現(xiàn)性。濕法測量所需要的供試品量通常應(yīng)達到檢測器遮光度范圍的8%～20%；最先進的激光粒度儀對遮光度的下限要求可低至0.2%。干法測定干法測定的檢測下限通常為200nm。通常采用密閉測量法，以減少供試品吸潮。選用的干法進樣器及樣品池需克服偏流效應(yīng)，根據(jù)供試品分散的難易，調(diào)節(jié)分散器的氣流壓力，使
