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《agilent g1888頂空進(jìn)樣器培訓(xùn)資料》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、SyntheticsChina1頂空分析培訓(xùn)2009-11SyntheticsChina21、頂空相關(guān)背景知識介紹1.1名字介紹英文：headspace,原指罐頭食品盒中頂部的氣體；衍生為樣品基質(zhì)上方的氣體。頂空分析：就是取樣品基質(zhì)上方的氣體進(jìn)行的分析SyntheticsChina31.2應(yīng)用介紹檢測復(fù)雜組分中的揮發(fā)性組分，例如司機(jī)血液中的酒精含量，廢水中的有機(jī)揮發(fā)物；我們經(jīng)常用來檢測產(chǎn)品的殘留溶劑OVIOrganicvolatileimpurities/residualsolventsSyntheticsChina41.3原理介紹1.3.1頂空分析的步驟取樣進(jìn)樣
2、GC分析作為頂空部分最關(guān)鍵的就是取樣和進(jìn)樣過程取樣：取的是氣體，用氣體做“溶劑”萃取樣品中的揮發(fā)性組分進(jìn)樣：進(jìn)的是氣體，含有產(chǎn)品中揮發(fā)性物質(zhì)的氣體SyntheticsChina51.3.2頂空分析的原理頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣中的含量。這是一種間接地測定方法，其基本的理論依據(jù)：在一定條件下，氣相和凝聚相（液相或固相）之間存在著分配平衡：SyntheticsChina61.4頂空技術(shù)的分類頂空技術(shù)依據(jù)其不同的取樣和進(jìn)樣方式可分為：靜態(tài)頂空：將樣品放置在一密閉容器中，在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達(dá)到平衡，取氣相部分進(jìn)入GC分析，有
3、稱平衡頂空或者一次氣相萃取。動態(tài)頂空：在樣品中連續(xù)通入惰性氣體，揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體中樣品中溢出，然后通過一個吸附裝置（補(bǔ)集器）將樣品濃縮，最后再將樣品解吸進(jìn)入氣譜分析。這是一種連續(xù)的多次氣相萃取，直到樣品中的揮發(fā)性組分完全萃取出來SyntheticsChina7方法優(yōu)點缺點靜態(tài)頂空1、樣品基質(zhì)（如水）的干擾極小2、儀器較簡單，不需要吸附裝置3、揮發(fā)性樣品組分不會丟失1、靈敏度稍低2、難以分析較高沸點的樣品動態(tài)頂空1、可將揮發(fā)性組分全部萃取出來，并在捕集裝置中濃縮后分析2、靈敏度較高3、比靜態(tài)頂空應(yīng)用范圍更廣，使用于沸點較高的組分1、樣品基質(zhì)可能干擾分析2、儀
4、器較復(fù)雜3、吸附和解吸可能造成樣品組分的丟失SyntheticsChina81.5靜態(tài)頂空1.5.1靜態(tài)頂空的原理:當(dāng)在一定溫度下達(dá)到氣液平衡時有cg=co/(K＋β)，其中：cg：氣體樣品的濃度co：樣品的原始濃度K和β：一個給定的平衡系統(tǒng)中，K和β均為常數(shù)即在平衡狀態(tài)下，氣相的組成與樣品原來的組成為正比關(guān)系。當(dāng)用GC分析得到cg后，就可以算出原來樣品的量SyntheticsChina9頂空進(jìn)樣技術(shù)基于三個物理定律，這三個定律闡述了有關(guān)蒸氣汽壓，分壓及溶劑上空的蒸汽壓力與溶劑中的被分析物濃度之間的關(guān)系。道爾頓定律----理想氣體混合在一起的總壓等于各個組分分壓之
5、和。羅氏定律----在恒定溫度下，溶解在一定體積溶劑中的氣體或液體量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分壓。亨利定律----頂空中一種溶質(zhì)的分壓與這種溶質(zhì)在溶液中的摩爾含量成正比。這三個定律提供了我們放入瓶中的物質(zhì)與瓶內(nèi)頂空相中物質(zhì)之間的關(guān)系。一般地，頂空中被分析物的濃度正比于溶液中被分析物的濃度。SyntheticsChina101.5.2靜態(tài)頂空技術(shù)的適用范圍欲檢測的被分析物在200℃以下?lián)]發(fā)；要分析的樣品是固態(tài)的、膏狀的或液態(tài)的，都必須進(jìn)行樣品前處理后才能進(jìn)入GC進(jìn)樣口的。操作環(huán)境很難進(jìn)行可靠的樣品前處理的樣品。SyntheticsChina111.5.3進(jìn)樣方式
6、手動進(jìn)樣：一定溫度下達(dá)到平衡后采用氣密注射器（普通的不可用）從容器中抽取頂空氣體樣品注射入GC分析自動進(jìn)樣：A、采用注射器進(jìn)樣采用氣密自動注射器和增加了樣品的加熱和平衡模塊B、壓力平衡頂空進(jìn)樣系統(tǒng)C、壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)SyntheticsChina121.5.4、壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)步驟：A、平衡,將樣品定量加入頂空樣品瓶，加蓋密封，然后置于頂空進(jìn)樣器的恒溫槽中，在設(shè)定的溫度和時間條件下進(jìn)行平衡。此時載氣直接進(jìn)入GC進(jìn)樣口，同時用低流速吹掃定量管，然后放空，避免定量管被污染；B、加壓,待樣品平衡后，將取樣探頭插入樣品瓶的頂空部分，V4切換，使通過定量管的載氣
7、進(jìn)入樣品瓶加壓，為下一步取樣做準(zhǔn)備，加壓時間和壓力大小有自動進(jìn)樣器控制SyntheticsChina13C、取樣,V2和V4同時切換，樣品瓶中經(jīng)加壓的氣體經(jīng)過探頭進(jìn)入定量管，取樣時間應(yīng)足夠長，應(yīng)保證樣品氣體充滿定量管，但也不宜太長，避免損失樣品。具體時間應(yīng)更根據(jù)樣品瓶中壓力的高低和定量管的大小而確定，由自動進(jìn)樣器自動控制，一般不超過10s.D、進(jìn)樣，V1、V2、V3、V4同時切換，使所有載氣都通過定量管，將樣品帶入GC分析。這就完成了一次的頂空GC分析，然后將取樣探頭移到下一個樣品瓶，根據(jù)GC的分析時間長短，在某一時刻開始對下一樣品重復(fù)上述操作。Synthetic
8、sChin
