普通頂空進樣器現(xiàn)場培訓資料

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1、頂空進樣器現(xiàn)場培訓資料觸摸屏的操作培訓可以通過點擊觸摸屏輸入頂空的控制參數(shù)。注意:請不要用尖銳物點擊觸摸屏。觸摸屏包含三個主要的標簽:運行,狀態(tài)及記錄。可以根據(jù)三個標簽完成如下操作::·設定并觀察狀態(tài)欄中溫度,時間,選項及電子氣路設定·采用一種或多種方法來運行分析·在記錄欄觀察儀器狀態(tài)及小瓶信息1、狀態(tài)欄在狀態(tài)欄中包含溫度,時間,選項和PPC等選項卡。你可以觀察以上參數(shù)的設定值及實際值。設定值以黑顏色字體顯示,實際值則以紅字黃底形式顯示。在Run欄中會顯示當前方法的名稱,在對各項參數(shù)進行修改后可

2、以保存到方法中。通常在狀態(tài)欄中可以觀察儀器的狀態(tài)。也可以在狀態(tài)欄中對方法進行修改(可以不在方法編輯器中修改),一直測試樣品到滿意時再將方法完整保存下來。溫度欄在帶阱的頂空中有3個溫度需要設定,分別是爐溫,針溫,傳輸線溫度。你可以切換到右下邊的實際值選項卡觀察當前的實際溫度。爐溫:這個溫度是用于加熱頂空瓶的溫度。這個溫度的目的在于在最短的時間內(nèi)使最大量的分析物轉(zhuǎn)移到液上氣體當中。當然也需要考慮樣品的熱穩(wěn)定性。爐溫可以在35℃到210℃范圍內(nèi)以1℃增量設定任何值。當輸入溫度為0℃時,加熱爐會關閉加熱

3、。(注意:溶劑不能采用二硫化碳)設定針溫度的目的在于不讓樣品在針內(nèi)冷凝。針溫度必須高于爐溫。針溫也不能太高以免燒壞頂空瓶內(nèi)隔墊。一般來說針溫和傳輸線溫度比瓶溫高5-10℃就可以了。針溫可以在35到210℃范圍內(nèi)以1℃增量設定任何值。如果設為零度則加熱器會關閉。傳輸線溫度——此溫度設定高于瓶溫5-10℃即可。同時也需要考慮氣相色譜柱箱和進樣口溫度,傳輸線溫度不要低于進樣口溫度。由于在加熱的傳輸線中是部分分析物和空氣,因此也要防止太高溫度造成的樣品氧化。傳輸線可以在35到210℃范圍內(nèi)設定。爐溫跟蹤

4、模式:如果“trackoven”被選擇,則在爐溫提高時其它溫度都會變化。高于爐溫5度。時間欄時間欄中輸入的值,受到你的應用方面的影響。這些參數(shù)受到氣相色譜方法的影響。當所有數(shù)值輸入完畢時,系統(tǒng)會自動計算PII時間(兩次進樣的時間間隔)。加熱時間:使頂空瓶內(nèi)分析物達到熱平衡所需的最短加熱時間。時間長于此時間時分析結(jié)果將不會有太大變化。應避免太長的加熱時間,因為有些樣品對過長的加熱時間敏感。此時間的設定范圍在0.1到999分鐘以內(nèi)。預設值為12分鐘。壓力化時間—在達到熱平衡后小瓶會被壓力化到設定壓力

5、。進樣時間-進樣時間將決定進樣量的大小。GC循環(huán)時間—是氣相色譜的運行時間。這個值由GC的運行時間加上氣相色譜程序冷卻到準備好的時間加和得到。GC循環(huán)時間應大于或等于GC運行時間加上氣相柱箱平衡時間。頂空將憑借此值計算什么時候開始下一個小瓶的加熱。如果為HS—40或HS—110的儀器,此值將用來決定什么時候?qū)⑾乱粋€小瓶加載到加熱爐中以保證不浪費時間。注意:實驗室環(huán)境影響GC的降溫時間。因此在計算GC循環(huán)時間時留些余地。兩次進樣之間的間隔時間(PII),頂空會根據(jù)輸入的各種時間及GC循環(huán)時間計算P

6、II時間。在15位的加熱爐中可以實現(xiàn)重疊加熱功能。此爐中可以最多同時容納12個瓶進行加熱。選項欄在采用阱模式時我們在選項中需要選擇阱模式。在選項欄中設定如下參數(shù):1、操作模式的選擇:恒定模式,漸進模式,MHE模式。2,進樣模式的選擇:時間或體積。PPC欄PPC是指氣路系統(tǒng)的電子控制。在手動氣路的時候一定注意設定值與實際值一致。運行欄單方法操作在常規(guī)分析中可以選擇單方法運行,就只輸入頂空瓶范圍就可以了。開始一次運行:在GC準備好后輸入開始和中止瓶位置,選擇分析方法點擊開始就可以了。如果哪一部分未準

7、備好時在狀態(tài)欄中可以看到提示信息。采用序列表來分析在序列表中可以選擇不同的小瓶并可以對相應的選擇相應的方法。在序列表中最多可以選擇8個方法。記錄欄記錄報告-記錄欄允許你觀察HS的分析歷史。在每個瓶分析完成后均會產(chǎn)生一個記錄。在發(fā)生錯誤時也會產(chǎn)生記錄。瓶號、分析方法、加熱時間、進樣時間以及瓶狀態(tài)等都會被記錄。如果運行的是序列也會顯示序列結(jié)束的時間。注意:一個新的序列開始的時候以前的記錄將被覆蓋。加熱爐狀態(tài)-如果為HS-40或HS-110會顯示當前加熱爐的溫度及轉(zhuǎn)動方向。工具點擊工具按鈕會跳出一個上

8、延框,讓用戶打開方法編輯器及儀器配置的對話框。方法編輯器:通過打開方法編輯器可以建立及編輯方法。最多可以存儲9種方法。方法存儲后可以在任何時候打開并使用。方法編輯器外觀與狀態(tài)欄相似。其中有建立新方法,打開方法和另存方法的幾個選項。建立一個新方法。1、打開方法編輯器輸入相關的參數(shù)。2、如果僅對以前的方法做了修改則選擇保存就可以了。如果想重新建立一個方法則選擇“另存為”按鈕。名字中可以包括字母及數(shù)字。3、方法建完后退出方法編輯器。激活命令-此命令可以將當前編輯的方法激活(爐溫會按方法中設定值變動)。

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