頂空進(jìn)樣器操作規(guī)程.doc

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1、1目的指導(dǎo)并規(guī)范Agilent7697A頂空進(jìn)樣器操作,提高操作者的實(shí)驗(yàn)技能。2范圍本規(guī)程適用于Agilent7697A頂空進(jìn)樣器方法編輯、運(yùn)行、日常維護(hù)。3內(nèi)容3.1樣品按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求裝入頂空瓶并用壓瓶器壓緊瓶蓋,3.2將裝有樣品的頂空瓶按順序放入頂空樣品盤,3.3按要求依次打開氮?dú)馄?、氫氣瓶、空氣瓶?.4安捷倫7890B氣相開機(jī),根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求按操作規(guī)程準(zhǔn)備好儀器,3.5打開7697A頂空進(jìn)樣器開關(guān)。3.6建立頂空方法3.6.1溫度設(shè)定(1)按[Temps](溫度)鍵顯示屏將顯示當(dāng)前“柱箱”、“定量環(huán)/閥”和“傳輸線”溫度設(shè)定值及實(shí)際溫度。(2)滾動(dòng)至Oven(柱箱)使用面

2、板鍵盤輸入新的柱箱設(shè)定值,然后按[Enter]。(3)輸入所需的“定量環(huán)/閥”溫度,然后按[Enter]。(4)輸入所需的“傳輸線”溫度,然后按[Enter]。3.6.2時(shí)間設(shè)定(1)按[Time](時(shí)間)。(2)滾動(dòng)至GCcycletime(GC循環(huán)時(shí)間)。使用面板鍵盤輸入新的GC循環(huán)時(shí)間,然后按[Enter],確定輸入值正確。(3)輸入所需的樣品瓶平衡時(shí)間,然后按[Enter]。(4)輸入所需的壓力瓶平衡時(shí)間,然后按[Enter]。(5)輸入所需的進(jìn)樣時(shí)間,然后按[Enter]。注:GC循環(huán)時(shí)間是GC運(yùn)行時(shí)間加上GC執(zhí)行任何后運(yùn)行程序,然后返回就緒狀態(tài)所需的所有時(shí)間。HS使

3、用GC循環(huán)時(shí)間計(jì)算通過(guò)量和時(shí)間。準(zhǔn)確GC循環(huán)時(shí)間對(duì)于優(yōu)化通過(guò)量以及正確處理樣品非常重要。如果GC循環(huán)時(shí)間太長(zhǎng),則會(huì)導(dǎo)致通過(guò)量降低,樣品瓶在處理之前等待的時(shí)間比所需時(shí)間長(zhǎng)。如果GC循環(huán)時(shí)間太短則會(huì)導(dǎo)致序列發(fā)生故障,系統(tǒng)可能會(huì)過(guò)早處理樣品瓶,樣品瓶在等待GC變?yōu)榫途w狀態(tài)時(shí)等待時(shí)間太長(zhǎng)。最好輸入比所需時(shí)間更長(zhǎng)的時(shí)間,如果輸入的時(shí)間太短,可能會(huì)降低樣品的純度。3.6.3保存(存儲(chǔ))方法(1)方法一(1.1)按[Method](方法)。(1.2)滾動(dòng)至要保存的方法編號(hào)。(1.3)按[Store](存儲(chǔ))。系統(tǒng)提示時(shí)按[On/Yes](開/是)保存,或按[Off/No](關(guān)/否)返回選擇列

4、表。(2)方法二(2.1)按[Store](存儲(chǔ))。(2.2)系統(tǒng)提示時(shí),按[Method](方法)。(2.3)系統(tǒng)提示時(shí),滾動(dòng)到需要保存的方法編號(hào)按[Enter]。(2.4)系統(tǒng)提示時(shí),按[On/Yes](開/是)保存,或按[Off/No](關(guān)/否)返回選擇列表。3.6.4調(diào)用方法(1)方法一(1.1)按[Load](調(diào)用)。(1.2)系統(tǒng)提示時(shí),按[Method](方法)。(1.3)系統(tǒng)提示時(shí),從列表中選擇要調(diào)用的方法,然后按[Enter]。(1.4)系統(tǒng)提示時(shí),按[On/Yes](開/是)調(diào)用所選方法,或按[Off/No](關(guān)/否)返回選擇列表。(2)方法二(2.1)按[

5、Method](方法)。(2.2)滾動(dòng)至所需的方法。(2.3)按[Load](調(diào)用)。系統(tǒng)提示時(shí),按[On/Yes](開/是)調(diào)用所選方法,或按[Off/No](關(guān)/否)返回選擇列表。3.6.5編輯方法(1)調(diào)用所需的方法。請(qǐng)參見“調(diào)用方法”。(2)根據(jù)需要編輯方法參數(shù)。請(qǐng)參見“創(chuàng)建方法”。(3)完成后保存方法。請(qǐng)參見“保存(存儲(chǔ))方法”。3.7序列方法3.7.1建立新序列(1)按[Seq](序列)。(2)選擇第一個(gè)樣品瓶范圍的方法。(2.1)按[Mode/Type](模式/類型)。(2.2)滾動(dòng)至所需的方法。按[Enter]選擇此方法。(3)輸入要使用此方法準(zhǔn)備的樣品瓶的范圍

6、。(3.1)對(duì)于簡(jiǎn)單范圍,例如樣品瓶1至5,可按[1][–][5][Enter]。(3.2)對(duì)于單個(gè)樣品瓶,輸入兩次樣品瓶,例如[6][–][6][Enter](4)輸入每個(gè)樣品瓶的進(jìn)樣次數(shù),然后按[Enter]。(5)序列已創(chuàng)建,現(xiàn)在可以存儲(chǔ)序列(請(qǐng)參見“保存(存儲(chǔ))序列”),運(yùn)行它(請(qǐng)參見“運(yùn)行樣品系列(序列)”)。(6)繼續(xù)添加其他行(6.1)要輸入其他樣品瓶范圍,可按[Insert/Append](插入/附加)。系統(tǒng)提示時(shí),選擇要添加新序列行的位置,然后按[Enter]:(6.1.1)附加到序列:將新行添加到序列末尾(6.1.2)插入序列:將新行添加到當(dāng)前序列行之前(6

7、.2)在新行中輸入方法、樣品瓶范圍和每個(gè)樣品瓶的進(jìn)樣次數(shù)。(6.3)根據(jù)需要重復(fù)步驟(6.1)和步驟(6.2)。(6.4)存儲(chǔ)序列(請(qǐng)參見“保存(存儲(chǔ))序列”),或運(yùn)行它(請(qǐng)參見“運(yùn)行樣品系列(序列)”)。3.7.2(保存)儲(chǔ)存序列(1)方法一(1.1)按[Store](存儲(chǔ)),(1.2)系統(tǒng)提示時(shí),按[Sequence](序列),(1.3)系統(tǒng)提示時(shí),滾動(dòng)到要保存的所需的序列編號(hào),(1.4)按[Enter]。(1.5)系統(tǒng)提示時(shí),按[On/Yes](開/是)保存,或按[Off/No](關(guān)/

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