電位滴定法對(duì)混合堿的測定

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1、電位滴定法對(duì)混合堿的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私釮Cl滴定混合堿的原理、突躍曲線和方法；掌握ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀（pH計(jì)）的使用；利用儀器和已知濃度鹽酸測定混合堿的組成；掌握電位滴定法分析的操作。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：兩次滴定突躍對(duì)應(yīng)的消耗的HCl體積V1=4.55ml和V2=2.62ml；混合堿組成是NaOH和Na2CO3；兩者的含量分別為CNaOH=0.0193mol/L，CNa2CO3=0.0262mol/L，即混合堿中NaOH和Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：21.75%和78.25%。實(shí)驗(yàn)背景：混合堿是指碳酸鈉、碳酸氫鈉和氫氧化鈉三種堿的不同組成的

2、總稱，其混合的形式可能為：（1）Na2CO3+NaHCO3（2）Na2CO3+NaOH（3）Na2CO3含量檢測可采用雙指示劑法，用HCl標(biāo)液滴定混合堿時(shí)有兩個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：第一個(gè)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)可能為：Na2CO3+HCl==NaHCO3+NaClNaOH+HCl==NaCl+H2O溶液的pH值為8.31，用酚酞為指示劑（變色范圍8.0～10.0），從紅色變?yōu)閹缀鯚o色時(shí)為終點(diǎn)，滴定體積為V1(ml)。第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，滴定反應(yīng)為：NaHCO3+HCl==NaCl+CO2↑+H2O溶液pH為3.9，以二甲基黃－溴甲酚綠為指示劑，終點(diǎn)呈亮黃

3、色，或者甲基橙做指示劑，滴定體積為V2(ml)。當(dāng)V2>V1時(shí)，則混合堿為Na2CO3+NaHCO3；當(dāng)V1>V2時(shí)，為Na2CO3+NaOH；當(dāng)V1=V2時(shí)，為Na2CO3。實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)驗(yàn)不同于雙指示劑法，而是利用滴定過程中隨著酸的加入和反應(yīng)的進(jìn)行，溶液pH發(fā)生變化，導(dǎo)致溶液的電位變化，通過H+電極和甘汞電極組成的pH計(jì)來測定電位，并指示反應(yīng)進(jìn)行的程度和速率。電位滴定法：進(jìn)行電位滴定時(shí)，甘汞電極作參比電極，H+電極作指示電極，組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)

4、附近發(fā)生電位的突躍。因此測量工作電池電動(dòng)勢的變化，可確定滴定終點(diǎn)。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。其測定方法包括E-V曲線法、一階微商法、二階微商法，通過等步長的方法測定突躍點(diǎn)附近電位的變化，做出圖像，從而找到滴定終點(diǎn)。能斯特方程式：本實(shí)驗(yàn)中n=1，為H+電極，即E=EΘ+0.059lg[H+]實(shí)驗(yàn)儀器和藥品：ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀（pH計(jì)）、小燒杯0.10mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、混合堿（Na2CO3+NaOH）、去離子水儀器和實(shí)驗(yàn)理論圖像：E-V曲線法一階微商法二階微商法實(shí)驗(yàn)步驟：打開儀器，調(diào)節(jié)各旋鈕和鍵===》裝好電

5、極，用蒸餾水沖洗===》用蒸餾水和HCl溶液潤洗滴定管后加入標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液，調(diào)節(jié)也免職零刻度線===》移液管移取10ml混合堿于小燒杯中===》調(diào)節(jié)攪拌速率和滴定速率，從0ml滴定至10ml先快測，找到突躍點(diǎn)的范圍===》先快后慢，在突躍點(diǎn)附近縮短步長，精確滴定===》拆除裝置，清理電極，用蒸餾水洗滴定管2次。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和處理：試測數(shù)據(jù)：VHCl/ml0.101.002.002.503.003.504.004.505.00電位/mv-248-233-208-194-178-161-141-940VHCl/ml5.506.006.507.0

6、07.508.008.50電位/mv285172104215247261精測數(shù)據(jù)（E-V、一階微商、二階微商表格）：VHCl/ml電位/mv△E/△VV’△2E/△V24.00-1354.08-13062.54.044.20-121754.14156.254.30-1111004.252504.40-961504.355004.50-742204.457004.59-42355.64.551506.74.70-19209.14.65-1331.84.80-81104.75-9917.001257.101482307.057.221893

7、41.77.16930.87.30210262.57.26-9907.402221207.35-12007.50230807.45-400圖像：第一個(gè)突躍點(diǎn)E-V圖像：第二個(gè)突躍點(diǎn)E-V圖像：第一個(gè)突躍點(diǎn)一階微商法圖像：第二個(gè)突躍點(diǎn)圖像：二階微商法第一個(gè)突躍點(diǎn)圖像：二階微商法第二個(gè)突躍點(diǎn)圖像：結(jié)果分析和討論：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：HCl濃度為0.10mol/L和混合堿體積為10ml；計(jì)算公式：從數(shù)據(jù)、表格和圖像中可以看出，實(shí)驗(yàn)還是出現(xiàn)了兩個(gè)突躍點(diǎn)。分別對(duì)應(yīng)的V為4.55ml和7.17ml，兩次滴定突躍對(duì)應(yīng)的消耗的HCl體積V1=4.55ml和V2=

8、2.62ml。從而根據(jù)混合堿的計(jì)算，可知混合堿確實(shí)是得到NaOH和Na2CO3。根據(jù)原理中的突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)，列出方程式，根據(jù)HCl濃度為0.10mol/L和混合堿體積為10ml，可得到兩者的含量分別為