電位滴定法測定銀

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1、應(yīng)用報(bào)告No.61電位滴定法測定銀Page3應(yīng)用報(bào)告應(yīng)用范圍:貴金屬檢測,電鍍電位滴定法測定銀摘要本報(bào)告闡述用電位滴定法測定純銀、銀合金及銀鍍液中銀含量。樣品硝酸消解后,用溴化鉀滴定,以銀電極(AgBr涂層)為指示電極。儀器與附件·Titrino系列702或794或798或799·2.728.0040磁力攪拌器·6.3014.223交換單元·6.0430.100AgTitrode帶AgBr涂層(配6.2104.020電極電纜)試劑·滴定劑:溴化鉀溶液,c(KBr)=0.1mol/L·硝酸,w(HNO3)=65%·保護(hù)膠體:2%聚乙烯醇水溶液。如MerckNo.114266(溶

2、于熱蒸餾水中)溴化鉀溶液標(biāo)定消解必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行?。?!稱取500mg純銀(稱量準(zhǔn)確度0.02mg),在玻璃燒杯中用20ml硝酸(65%)溶解,加熱沸騰除去氮氧化物,冷卻后加蒸餾水至約250ml,然后加入5ml保護(hù)膠體,用溴化鉀溶液(c(KBr)=0.1mol/L)滴定。預(yù)加體積40ml。計(jì)算理論消耗值=樣品重量,mg/10.7868滴定度=理論消耗值/實(shí)際消耗值(EP1)滴定度在滴定儀上以公共變量C30存儲(chǔ)。應(yīng)用報(bào)告No.61電位滴定法測定銀Page3樣品前處理A)純銀和銀合金消解必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行?。?!稱取約含500mg銀的樣品,稱量準(zhǔn)確度0.02mg,在玻璃燒杯中用20

3、ml硝酸(65%)溶解,加熱沸騰除去氮氧化物,冷卻后加蒸餾水至約250ml。B)銀鍍液消解必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行?。?!根據(jù)銀含量,移取1.0-10.0ml鍍液到玻璃燒杯中,用蒸餾水稀釋至約50ml。小心加入5-10ml硝酸,加熱沸騰至體積減半,冷卻補(bǔ)充蒸餾水至約100ml。分析方法在經(jīng)過前處理的樣品溶液中加入5ml保護(hù)膠體。用溴化鉀溶液(c(KBr)=0.1mol/L)滴定,預(yù)加體積為40ml(銀鍍液樣品無須預(yù)加)。計(jì)算1mlc(KBr)=0.1mol/L=10.7868mgAg純銀/銀合金‰Ag=EP1*C30*C01*C02/C00銀鍍液g/LAg=EP1*C30*C01/C

4、00EP1=終點(diǎn)滴定劑消耗體積,mLC00=樣品重量,mg或樣品體積,mL)C01=10.7868C02=1000(‰換算系數(shù))C30=滴定度備注·加入保護(hù)膠體可防止AgBr凝聚,避免包夾及電極表面上附著沉淀?!g-Titrode電極已鍍AgBr。用戶可按應(yīng)用報(bào)告No.25更新涂層?!ぜ冦y和銀合金的測定精度為<1‰(通常>0.5‰)。應(yīng)用報(bào)告No.61電位滴定法測定銀Page3測試結(jié)果測試參數(shù):應(yīng)用報(bào)告No.18電位滴定法同時(shí)測定電鍍液或合金中金和銅含量Page4

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