次氯酸鈉有效氯含量的測定

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1、次氯酸鈉一、檢驗(yàn)項(xiàng)目1、外觀2、測定次氯酸鈉溶液中的有效氯含量3、測定次氯酸鈉溶液中游離堿的含量二、檢驗(yàn)方法1、外觀目視法,淺黃色液體。2、有效氯含量的測定2.1測定原理在酸性介質(zhì)中,次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)析出碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:2H+OCl-+2I-==I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-==S4O62-+2I-2.2試劑2.2.1鹽酸溶液:1+1;2.2.2碘化鉀溶液:100g/L,稱取100g碘化鉀溶于水中,稀釋至1000ml搖勻;2.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;2.2.4

2、可溶性淀粉溶液:10g/L,該溶液使用前配制。2.3試樣的制備從所取樣品(不得少于500ml)中吸取20ml,置于內(nèi)裝20ml水并已稱量(精確至0.01g)然后全部移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。2.4測定步驟吸取試樣10ml,置于內(nèi)裝50ml水的250ml碘量瓶中,加4ml鹽酸溶液,迅速加入10ml碘化鉀溶液蓋緊瓶塞后加水封,于暗處靜置5min后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加入2ml淀粉溶液繼續(xù)滴定,至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。有效氯含量按下式進(jìn)行計(jì)算:c·V×0.03545X有效氯=————————————×100m×10.0/500式中:c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

3、溶液的實(shí)際濃度,mol/l;V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml;M——試樣的質(zhì)量,g;0.03545——每毫摩爾Cl的克數(shù),g/mmol。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。3、游離堿含量的測定3.1測定原理在不含次氯酸根的介質(zhì)中,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至微粉色即為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:OCl-+H2O2==Cl-+O2+H2OOH-+H+==H2O3.2試劑3.2.1過氧化氫;3.2.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c=0.1mol/l;3.2.3酚酞指示劑:10g/l。3.3檢驗(yàn)步驟吸取試樣50ml,置于250ml錐形瓶中,滴加過氧化氫至溶液不冒氣泡為止,加2~3滴酚酞用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

4、液滴定,至微粉色為終點(diǎn)。游離堿含量按下式進(jìn)行計(jì)算:c·V×0.040X游離堿=————————×100m×50.0/500式中:c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/l;V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,ml;M——所取試樣的質(zhì)量,g;0.040——每毫摩爾氫氧化鈉的克數(shù),g/mmol。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。

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