實驗9 漂白粉中有效氯含量的測定.doc

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1、實驗9漂白粉中有效氯含量的測定一、實驗目的1.掌握間接碘量法的基本原理及滴定條件2.掌握測定漂白粉中有效氯含量的操作方法二、實驗原理碘量法是以電極反應I2+2e=2I-為基礎的滴定分析方法。,故I2是中等強度的氧化劑,I-是中等強度的還原劑。利用I2的氧化性和I-的還原性進行滴定分析的方法稱為碘量法。其中用I-與氧化劑作用生成I2,再用Na2S2O3標準溶液滴定所生成的I2,從而間接測定氧化性物質的方法稱為間接碘量法。間接碘量法有較廣泛的應用。漂白粉的主要成分是次氯酸鈣和氯化鈣。它與酸作用放出的氯氣具有殺菌、消毒作用,稱為有效氯。利用以

2、下反應,可間接測定漂白粉中有效氯的含量:Ca(C1O)Cl+H2SO4=CaSO4+Cl2↑+H2OC12+2KI=2KCl+I2I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI三、實驗用品分析天平,稱量瓶,燒杯,250mL容量瓶,100ml容量瓶,50mL帶塞錐形瓶,10mL量簡,棕色試劑瓶,5mL吸量管,滴定管,多用滴管,洗耳球。20%KI,1%淀粉溶液,3mol·L-1H2SO4,Na2CO3(分析純),K2Cr2O7(分析純),Na2S2O3·5H2O(分析純),漂白粉。四、實驗內容常量法1.配制Na2S2O3溶液用分析天平稱取

3、Na2S2O3·5H2O13g左右和0.1g左右的Na2CO3溶于500mL新煮沸過冷卻的蒸餾水中。轉入棕色瓶中,放置于避光處7~10天后標定。2.Na2S2O3溶液的標定在分析天平上稱取0.27g左右的KBrO3,置于250mL燒杯中,加入約40mL蒸餾水溶解,轉入100mL容量瓶中,用少量蒸餾水洗滌燒杯三次,洗液全部轉入容量瓶中。加水至刻度線,搖勻。計算此KBrO3標準溶液的濃度。移取KBrO3標準溶液20.00mL,放入潔凈的250mL碘量瓶中,依次加入20%KI溶液10mL和3mol·L-1H2SO410mL,加蓋搖勻后置于暗處

4、放5min。加150mL蒸餾水,用待標定的Na2S2S3溶液滴定。接近終點時(溶液由深褐色變?yōu)闇\黃色),加入1%淀粉指示劑5mL,溶液變藍,繼續(xù)滴定至溶液由藍色剛好褪去即為終點,記下所用Na2S2O3溶液的體積,平行測定三次。計算Na2S2O3溶液的濃度。3.漂白粉懸濁液的配制用分析天平稱漂白粉2克左右,放入100mL小燒杯中,加入少量蒸餾水將漂白粉調為糊狀,再加適量的蒸餾水制成懸浮液。轉入250mL容量瓶中,用少量蒸餾水洗滌燒杯三次,洗液全部轉入容量瓶中。再加蒸餾水稀釋至刻度線,搖勻。4.漂白粉中有效氯含量的測定用移液管迅速吸取搖勻的

5、漂白粉懸濁液25.00mL,放入250mL碘量瓶中,加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液和15mL10%KI溶液,加蓋搖勻。放置暗處5min后,加入80mL蒸餾水,立即用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2,待大部分I2被還原,溶液呈淺黃色時,加人3mL1%淀粉試液,溶液變藍,繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止,平行測定三次。按下式計算漂白粉中有效氯的含量:上式中m為漂白粉的質量。

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