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《yct 334-2010 煙用水基膠 苯、甲苯及二甲苯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線(xiàn)閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS65.160X87備案號(hào):27781—2010中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T334—2010煙用水基膠苯、甲苯及二甲苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法Determinationofbenzene,tolueneandxyleneinwater-borneadhesivesforcigarette—Gaschromatography-massspectrometrymethod2010-01-25發(fā)布2010-02-01實(shí)施國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局發(fā)布YC/T334—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煙用材料分技
2、術(shù)委員會(huì)(SAC/TC144/SC8)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司、湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、上海煙草(集團(tuán))公司、國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:詹建波、夏建軍、廖頭根、陳連芳、韓云輝、吳名劍、吳達(dá)、唐綱嶺、戴云輝、蔣蠟梅、楊斌、陳宸。ⅠYC/T334—2010煙用水基膠苯、甲苯及二甲苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙用水基膠中苯、甲苯及二甲苯的測(cè)定方法———?dú)庀嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙用水基膠中苯、甲苯及二甲苯含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期
3、的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理用含內(nèi)標(biāo)物的正戊烷溶液萃取樣品中的苯、甲苯和二甲苯,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。4試劑除特殊要求外,所用試劑均為色譜純,水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的要求。4.1試劑4.1.1正戊烷。4.1.2苯:純度≥99%。4.1.3甲苯:純度≥99%。4.1.4鄰二甲苯:純度≥99%。4.1.5間二甲苯:純度≥99%。4.1.6對(duì)二甲苯:純度≥99%。4.1.72-己酮(內(nèi)標(biāo)):純度≥99%。4.2內(nèi)標(biāo)溶液的配制4.2.1內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取0.05g2-
4、己酮(精確至0.1mg)于100mL容量瓶中,用正戊烷(4.1.1)定容至刻度,配成濃度為0.5g/L2-己酮(內(nèi)標(biāo))的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。密封避光貯存于0℃~4℃條件下,有效期為6個(gè)月。4.2.2萃取液:將內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(4.2.1)逐級(jí)稀釋配成2-己酮(內(nèi)標(biāo))濃度為0.5mg/L的正戊烷溶液。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別稱(chēng)取0.5g的苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯(精確至0.1mg)于100mL容量瓶中,用正戊烷(4.1.1)定容至刻度,配制成各組分濃度為5.0g/L混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。密封避光貯存于0℃~4℃條件下,有效期為6個(gè)月。4.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要配制合適濃度
5、的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液待用。推薦如下配制方法:將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.3.1)以正戊烷(4.1.1)逐級(jí)稀釋得到濃度為10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別準(zhǔn)確移取20.00μL、40.00μL、100.00μL、200.00μL、500.00μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確加入10.00mL萃取液(4.2.2)混合均勻。配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:每毫升萃取液含有各待測(cè)組分分別為0.02μg、1YC/T334—20100.04μg、0.1μg、0.2μg、0.5μg。5材料與儀器5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS),具有選擇離子檢測(cè)(SIM)功能。5.2色譜柱:彈性毛細(xì)管柱;固定相為聚乙二醇;規(guī)格:30m(長(zhǎng)度)
6、×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)。5.3振蕩儀。5.4分析天平:感量為0.1mg。5.5各種規(guī)格的移液管、移液槍、容量瓶和具塞三角瓶。6分析步驟6.1樣品前處理稱(chēng)取0.3g試樣(精確至0.1mg)于50mL具塞三角瓶中,加入1mL一級(jí)水并振蕩,使樣品均勻分散。準(zhǔn)確移取10mL萃取液(4.2.2),在振蕩儀上振搖30min,振動(dòng)轉(zhuǎn)速為120r/min。靜置后取2mL上層清液經(jīng)0.45μm有機(jī)相濾膜過(guò)濾,進(jìn)行GC-MS分析。若所測(cè)試樣苯系物濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍,則作適當(dāng)倍數(shù)的稀釋后進(jìn)行測(cè)定。6.2空白試驗(yàn)不加樣品,重復(fù)6.1步驟,進(jìn)行GC-MS分析。6.3儀器條件6.3.1載氣:He
7、(純度≥99.999%),恒流模式,流量:1mL/min。6.3.2進(jìn)樣口溫度:240℃。6.3.3進(jìn)樣量:1μL,分流進(jìn)樣(分流比10∶1)。6.3.4程序升溫:初始溫度40℃,保持3min,以10℃/min的升溫速率升至130℃,保持3min,再以20℃/min的升溫速率升至200℃,保持5min。6.3.5質(zhì)譜條件:傳輸線(xiàn)溫度240℃;電子電壓:70eV;離子源溫度:230℃;四極桿溫度:150℃;溶劑