食品中苯與甲苯遷移量測(cè)定探究氣相色譜―質(zhì)譜聯(lián)用法

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1、食品中苯與甲苯遷移量測(cè)定探究氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法摘要：建立食品包裝袋中苯和甲苯遷移量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法。樣品用乙酸乙酯浸泡，在超聲器中萃取后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)。苯、甲苯含量在0?100.Omg/L,呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)0.999o回收率為90.3%?94.5%,本方法的最低檢出限為1.4mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%o結(jié)果表明，該方法具有靈敏度高、高效、穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。測(cè)定結(jié)果滿意。關(guān)鍵詞：食品；包裝袋；苯；甲苯；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用前言在現(xiàn)代食品包裝材料中，復(fù)合食品包裝材料是應(yīng)用最廣的一種

2、軟包裝材料。它的組成材料主要是塑料薄膜、鋁箔、膠黏劑和油墨。但是目前食品包裝所用的塑料制品，往往由于原材料不合格或生產(chǎn)工藝不合理而含有多種有機(jī)物殘留，如苯、甲苯、二甲苯等，從而造成食品的化學(xué)性污染，對(duì)人體健康造成危害，特別是苯系物對(duì)人體造成的危害更大。許多國(guó)家都對(duì)食品包裝袋的材料做出了嚴(yán)格的規(guī)定，我國(guó)質(zhì)檢總局2006年發(fā)布的《食品用塑料包裝、容器、工具等制品生產(chǎn)許可審查細(xì)則》對(duì)復(fù)合包裝膜、袋類溶劑殘留量作出了強(qiáng)制性規(guī)定：溶劑殘留總量W10mg/m2,其中苯系物殘留量W2mg/m2。但細(xì)則并未對(duì)殘留溶劑在食品中實(shí)際

3、遷移物的含量的檢測(cè)方法作出規(guī)定。因此，建立一種測(cè)定食品包裝膜中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。目前，對(duì)苯、甲苯檢測(cè)的方法主要有氣相色譜法，該方法檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)。本文主要對(duì)測(cè)定條件的優(yōu)化，建立食品包裝袋中苯、甲苯遷移量的毛細(xì)管柱氣相色譜及質(zhì)譜聯(lián)用的測(cè)定方法，該方法靈敏度高、高效、穩(wěn)定，適用于日常檢驗(yàn)。1試驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑Agilent6890-5973NGC-MS:美國(guó)BS2202S電子天平：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司KQ-100DB數(shù)控超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司乙酸乙酯：AR國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)

4、試劑有限公司苯、甲苯均為標(biāo)準(zhǔn)品：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院1.2實(shí)驗(yàn)條件1.2.1色譜條件1.2.2質(zhì)譜條件1.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.3.1苯、甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：100ug/mLo按表1中所列的體積，分別加到6個(gè)10mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋到刻度，搖勻。1.3.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測(cè)定開啟GC-MS色譜儀，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待機(jī)器穩(wěn)定后，進(jìn)行測(cè)定其峰面積，每一點(diǎn)濃度進(jìn)樣5次，取其平均值。1.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1.4樣品的分析步驟2?結(jié)果與分析2.1方法條件的選擇2.1.1色譜柱的選擇本實(shí)驗(yàn)選用弱極性柱HP-5M

5、S,從圖中可以看出，兩組分分離效果好，得到很好的峰形。當(dāng)然也可選用柱效相當(dāng)?shù)闹印?.1.2溶劑的選擇本實(shí)驗(yàn)探討采用乙酸乙酯和乙瞇作為溶劑萃取，結(jié)果表明，乙瞇的萃取效率比較低，且易揮發(fā)，購(gòu)買手續(xù)繁瑣。故選用乙酸乙酯作為萃取溶劑。1.1.3萃取時(shí)間的選擇樣品經(jīng)25ml乙酸乙酯浸泡超聲30min后，取上清液測(cè)定，與浸泡40min后測(cè)定，結(jié)果沒(méi)有明顯變化。說(shuō)明采用30min已經(jīng)萃取基本完全。2.1.4苯、甲苯的質(zhì)譜定性分析氣相色譜僅依靠保留時(shí)間定性，在遇到成分復(fù)雜的混合物，或基質(zhì)復(fù)雜的體系時(shí)，定性比較困難。而質(zhì)譜法運(yùn)用

6、色譜和質(zhì)譜雙重定性?？垢蓴_性強(qiáng)，判斷準(zhǔn)確，確保分析質(zhì)量,它是在色譜的基礎(chǔ)上進(jìn)一步對(duì)測(cè)量結(jié)果的確證。其全掃描質(zhì)譜圖如下：2.1.5苯、甲苯的質(zhì)譜定量分析2.2方法的檢出限及定量限2.3方法的回收率和精密度2.4實(shí)際樣品的測(cè)定采用本方法對(duì)不同企業(yè)生產(chǎn)的食品包裝膜及其包裝的食品進(jìn)行分析，結(jié)果表明，未檢出的薄膜在其相應(yīng)包裝的食品中也未檢出苯和甲苯。同時(shí)，有檢出的遷移量與包裝時(shí)間有密切關(guān)系，隨時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增大到一定量。3.結(jié)論與討論本實(shí)驗(yàn)通過(guò)優(yōu)化方法的提取和測(cè)定條件，采用乙酸乙酯作為萃取溶劑，建立了食品包裝膜中苯、甲苯

7、在食品中遷移量的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。該方法靈敏度高、高效、穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，適用于食品包裝膜中苯、甲苯遷移量的日常檢測(cè)。但在實(shí)際過(guò)程中，由于殘留溶劑在不同時(shí)間段、不同類型食品中的遷移行為存在差異性，因此，應(yīng)針對(duì)不同食品進(jìn)行分類研究，才能得出科學(xué)、合理的安全評(píng)價(jià)體系。比如脂肪類食品可以考慮增加內(nèi)層薄膜的厚度，阻止有機(jī)溶劑的遷移，從而避免溶劑污染食品的可能。參考文獻(xiàn)：[1]GB18583-2008室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有毒物質(zhì)限量北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009[2]周宏.吹掃捕集-氣相

8、色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定飲用水中59種揮發(fā)性有機(jī)物.環(huán)境保護(hù)欲循環(huán)經(jīng)濟(jì)，2011,9：55-58作者簡(jiǎn)介：林志強(qiáng)(1961-),男，本科，高級(jí)工程師，從事食品檢測(cè)領(lǐng)域。