淀粉接枝丙烯酸類高吸水性樹(shù)脂的研究

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1、第八屆“挑戰(zhàn)杯”遼寧省大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽參賽作品淀粉接枝丙烯酸類高吸水性樹(shù)脂的研究學(xué)校：遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院系別：石油化工系班級(jí)：石化0454指導(dǎo)教師：付麗麗學(xué)生姓名：宋延達(dá)同組人：張鵬飛、張宏偉10淀粉接枝丙烯酸類高吸水性樹(shù)脂的研究宋延達(dá)張鵬飛張宏偉遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院摘要：本論文采用溶液聚合法合成高吸水性樹(shù)脂。先將淀粉糊化，將丙烯酸用氫氧化鈉部分中和后加入到糊化后的淀粉中，用水溶性的過(guò)硫酸銨做引發(fā)劑，在一定的反應(yīng)溫度和時(shí)間下，得到淀粉接枝丙烯酸類高吸水性樹(shù)脂，其吸水率為853g/g。本文也探討了原料配比、反應(yīng)條件等對(duì)吸水率的影響，確定最佳反應(yīng)條

2、件。關(guān)鍵詞：高吸水性樹(shù)脂；淀粉；丙烯酸；接枝共聚10淀粉接枝丙烯酸類高吸水性樹(shù)脂，主要以淀粉為骨架，通過(guò)與丙烯酸接枝共聚形成，由于淀粉來(lái)源豐富，價(jià)格低廉，安全衛(wèi)生，并且可以降解，因此研究和開(kāi)發(fā)淀粉系高吸水性材料很有意義。1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要原料淀粉（干燥后使用），丙烯酸（化學(xué)純），氫氧化鈉（化學(xué)純），過(guò)硫酸銨（分析純）。1.2制備方法在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的四口瓶中加入4g淀粉和水，加熱至一定溫度，進(jìn)行攪拌糊化，糊化一段時(shí)間后，降溫，用一小燒杯稱取一定量丙烯酸，然后用濃度為7.5mol/l的氫氧化鈉溶液中和至設(shè)定中和度，冷卻后加入到四口瓶，加入引

3、發(fā)劑，攪拌、升溫、反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻、洗滌、抽濾、真空干燥后，進(jìn)行性能的測(cè)定。1.3性能測(cè)定1.3.1吸水率的測(cè)定吸水率是指一克吸水劑所吸收去離子水的量[1]。10Q=（m2－m1）/m1式中：Q——吸水倍率（g/g）；m1——樹(shù)脂未吸水的質(zhì)量（g）；m2——樹(shù)脂充分吸水后的質(zhì)量(g)。1.3.2保水率的測(cè)定稱取一定量充分吸水的樹(shù)脂凝膠，放入恒溫烘箱中，測(cè)定不同時(shí)間內(nèi)樹(shù)脂凝膠的質(zhì)量[2]。B=(m1/m2)×100%式中：B——樹(shù)脂的保水率(%)；m1——定時(shí)脫水后的樹(shù)脂凝膠質(zhì)量(g)；m2——吸水飽和的樹(shù)脂凝膠質(zhì)量(g)。2結(jié)果與討論2.1糊化溫度對(duì)吸

4、水率的影響糊化溫度主要影響糊化效率，淀粉的活性，進(jìn)而影響聚合物分子量的大小，影響吸水效率。圖1糊化溫度對(duì)吸水率的影響10由圖1可知，淀粉的最佳糊化溫度為90℃，此時(shí)吸水率最大。這是由于糊化溫度低時(shí)，淀粉的活化效果不佳，接枝共聚反應(yīng)不易發(fā)生，聚合物分子量小，故吸水率較低。而糊化溫度過(guò)高，淀粉結(jié)構(gòu)會(huì)遭到破壞，吸水率降低。2.2糊化時(shí)間對(duì)吸水率的影響糊化時(shí)間對(duì)吸水率的影響如圖2所示。圖2糊化時(shí)間對(duì)吸水率的影響由圖2可以看出糊化時(shí)間為60min時(shí)吸水率最大。這是因?yàn)楹瘯r(shí)間短時(shí)，糊化效果不完全，淀粉的活性低，接枝共聚反應(yīng)不易發(fā)生，故吸水率較低；糊化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，容易發(fā)

5、生副反應(yīng)，破壞淀粉結(jié)構(gòu)，吸水率也會(huì)降低。2.3丙烯酸的用量對(duì)吸水率的影響圖3丙烯酸用量對(duì)吸水率的影響10本實(shí)驗(yàn)中固定淀粉用量為4g，改變丙烯酸的用量來(lái)考察其對(duì)樹(shù)脂吸水率的影響。由圖3可知，丙烯酸的用量為60g，即淀粉與丙烯酸的質(zhì)量比為1/15時(shí)，吸水率較大，這是由于丙烯酸用量較小時(shí)，接枝率較低，親水基團(tuán)較少，吸水率較低。丙烯酸用量過(guò)多時(shí)，均聚物增加，產(chǎn)生大量反應(yīng)熱，不易及時(shí)散失，容易產(chǎn)生爆聚，導(dǎo)致吸水率下降。2.4水的用量對(duì)吸水率的影響水作為溶劑，它的用量（淀粉用量固定為4g）主要影響反應(yīng)的散熱情況和聚合物分子量的大小，也影響生產(chǎn)效率和后干燥處理。圖4水的

6、用量對(duì)吸水率的影響由圖4可知，水的用量為120g（即淀粉與水的質(zhì)量比為1/30）時(shí)，吸水率較大，這是由于在聚合中，水的用量過(guò)大時(shí)，聚合反應(yīng)速率慢，聚合物分子量小，甚至溶于水，故吸水率較低。而且由于水的用量大，生產(chǎn)效率低，同時(shí)也給后面的干燥工序增加負(fù)擔(dān)。水的用量小時(shí)，由于聚合過(guò)程中散熱困難，產(chǎn)生副交聯(lián)，而使吸水率降低。2.5引發(fā)劑用量對(duì)吸水率的影響引發(fā)劑的用量不僅影響反應(yīng)速率、轉(zhuǎn)化率、分子量的大小，而且會(huì)影響到反應(yīng)是否會(huì)發(fā)生爆聚，固定其他條件不變，改變引發(fā)劑用量考察其對(duì)吸水率的影響。10圖5引發(fā)劑用量對(duì)吸水率的影響由圖5可知，引發(fā)劑用量為0.1g時(shí)，吸水率比

7、較大，此值為引發(fā)劑用量的最佳值。這是由于引發(fā)劑用量較小時(shí)，反應(yīng)活性中心少，反應(yīng)速度慢，甚至不反應(yīng)，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率及交聯(lián)均勻度低，故吸水率也低。而且由于引發(fā)劑少，引發(fā)反應(yīng)困難，誘導(dǎo)期相對(duì)較長(zhǎng)，造成反應(yīng)積累到一定程度突然快速反應(yīng)，產(chǎn)生爆聚。引發(fā)劑用量太多時(shí)，反應(yīng)活性中心多，反應(yīng)速度快，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率也較高，但引發(fā)劑用量過(guò)多會(huì)增加大分子自由基終止的機(jī)會(huì)，使分子量下降，鏈端數(shù)目增加，甚至?xí)霈F(xiàn)水溶性，從而使吸水劑的吸水率降低。由于反應(yīng)速率快，產(chǎn)生大量反應(yīng)熱，不易及時(shí)散失，容易導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)生爆聚。2.6中和度對(duì)吸水率的影響從吸水機(jī)理可知，親水基團(tuán)是高吸水性樹(shù)脂能夠完成吸水過(guò)程

8、的原動(dòng)力。丙烯酸的中和度直接影響到樹(shù)脂分子鏈上的親水基團(tuán)的數(shù)目多少