玉米淀粉接枝丙烯酰胺吸水性樹脂的研究

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1、河南化工·48·HENANCHEMICALINDUSTRY2010年8月第27卷第8期(下)玉米淀粉接枝丙烯酰胺吸水性樹脂的研究申艷敏，張勝利(1．河南工業(yè)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，河南鄭州450001；2．鄭州市農(nóng)業(yè)局，河南鄭州450006)【摘要】研究了對(duì)玉米淀粉與丙烯酰胺在水溶液中接枝共聚反應(yīng)規(guī)律，分別考察了單體淀粉比、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氫氧化鈉用量、水解時(shí)間對(duì)吸水性樹脂吸液倍率的影響，最佳反應(yīng)條件是單體淀粉比2：1，引發(fā)劑用量0．1g，交聯(lián)劑用量0．01g，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時(shí)間2h，氫氧化鈉用量5mL，水解時(shí)間2h。在該條件下聚合物在自來水和生理鹽水中最大

2、吸液倍率分別為217e／g和45g／g?！娟P(guān)鍵詞】玉米淀粉；丙烯酰胺；接枝共聚【中圖分類號(hào)】TQ323．6【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】1003—3467(2olo)16—0048—03淀粉是價(jià)廉易得并且可再生的天然高分子化合蒸餾水浸泡，乙醇洗滌，過濾，干燥至恒重，粉碎可得物，雖然人們對(duì)淀粉及其衍生物的性質(zhì)和用途有廣到顆粒狀或粉末狀吸水性樹脂。樹脂的吸液倍率用泛的研究，但淀粉的接枝共聚物卻是一個(gè)較新的研下式計(jì)算：究領(lǐng)域¨。玉米淀粉與丙烯酰胺的接枝共聚物不Q：二僅保留了丙烯酰胺共聚物的特點(diǎn)，改善了淀粉性能；ml而且分子鏈剛?cè)嵯酀?jì)、介質(zhì)適應(yīng)性強(qiáng)、降低成本、提式中，Q為吸水倍率，g／g

3、；m。為干燥樣品的質(zhì)高使用效果。本文以高溫糊化的玉米淀粉為接量，g；m：為達(dá)到溶脹平衡時(shí)凝膠的質(zhì)量，g。枝母體，對(duì)淀粉和丙烯酰胺在水溶液中的接枝共聚2結(jié)果與討論反應(yīng)進(jìn)行了研究，以樹脂吸水率為指標(biāo)，較全面考察了諸因素對(duì)高溫糊化玉米淀粉水溶液接枝共聚反應(yīng)2．1單體淀粉比對(duì)高吸水性樹脂吸液倍率的影響的影響規(guī)律，尤其對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行水解的探討至今較少。固定淀粉用量2．5g，引發(fā)劑用量0．1g，交聯(lián)劑用量0．005g，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)時(shí)間2h，5mL1實(shí)驗(yàn)部分的1moVLNaOH溶液95℃下水解2h?？疾靻误w1．1原料淀粉比對(duì)高吸水性樹脂吸液倍率的影響。如圖1所玉米淀粉：食品級(jí)；丙烯酰胺：

4、分析純，天津市科示，淀粉接枝聚合物的吸水倍率隨單體用量的增加密歐化學(xué)試劑有限公司；N，N一亞甲基雙丙烯酰胺、而增加，當(dāng)單體淀粉比為2：1時(shí)，樹脂的吸水倍率氫氧化鈉、95％乙醇：分析純，洛陽市化學(xué)試劑廠；過達(dá)到最大，隨著單體用量的進(jìn)一步增加，超過2：1硫酸鉀：化學(xué)純，天津市化學(xué)試劑研究所。1．2淀粉接枝高吸水性樹脂(St—AM)的制備7∞●反應(yīng)在裝有攪拌器、溫度計(jì)、氮?dú)鈱?dǎo)管的三口燒∞＼瓶中進(jìn)行，淀粉溶解在水中加人燒瓶，在85℃下機(jī)僻械攪拌30rain進(jìn)行糊化，當(dāng)糊化物冷卻至室溫時(shí)，加入引發(fā)劑，攪拌約5rain后加入單體和交聯(lián)劑，升至反應(yīng)溫度進(jìn)行攪拌。反應(yīng)結(jié)束向產(chǎn)物中加入濃度為1m

5、ol／，L的NaOH溶液95℃下進(jìn)行水解；然后用圖1單體淀粉比與吸液倍率關(guān)系收稿日期：2010—07—21基金項(xiàng)目：河南工業(yè)大學(xué)O8?？蒲谢?O8xGGo15)。作者簡介：申艷敏(1978一)，女，碩士，講師，從事淀粉改性方面的研究，電話：13623850497。河南化工2010年8月第27卷第8期(下)HENANCHEMICALINDUSTRY時(shí)，吸水倍率反而下降。原因在于單體用量過少，淀察反應(yīng)溫度對(duì)淀粉接枝高吸水性樹脂吸水倍率的影粉沒有完全被接枝反應(yīng)，淀粉吸液后呈現(xiàn)“面團(tuán)”，響。在自由基接枝反應(yīng)中，聚合物的生成與反應(yīng)溫產(chǎn)物吸水后有“面團(tuán)”；單體用量過大引起共聚物交度密切相

6、關(guān)。當(dāng)溫度高于50℃時(shí)，引發(fā)劑分解速度聯(lián)密度以及介質(zhì)粘度增加，阻礙了自由基與單體增加，有利于接枝反應(yīng)的進(jìn)行，樹脂吸水倍率亦增分子的相對(duì)運(yùn)動(dòng)J，導(dǎo)致產(chǎn)物吸水倍率降低。加；然而隨著反應(yīng)溫度的進(jìn)一步增加，鏈轉(zhuǎn)移和鏈終2．2引發(fā)劑用量對(duì)高吸水性樹脂吸液倍率的影響止反應(yīng)的幾率增加，生成聚合物多為短鏈且分子量在確定單體用量5g，其它條件不變時(shí)，考察引下降，導(dǎo)致了樹脂吸水倍率的減少J，因此溫度在發(fā)劑用量對(duì)高吸水性樹脂吸液倍率的影響。從圖260℃左右時(shí)吸水倍率得到最大?？煽闯觯?dāng)引發(fā)劑用量<0．1g時(shí)，樹脂吸水倍率隨引發(fā)劑用量的增加而增大，這是由于單體轉(zhuǎn)化率隨弓i發(fā)劑用量的增加而增加；當(dāng)引發(fā)劑

7、用量>0．1g●＼時(shí)，吸水倍率隨引發(fā)劑用量的增加而減小，引發(fā)劑用逛量過多，反應(yīng)速率過快，對(duì)接枝鏈增長不利，使淀粉上接枝的鏈多數(shù)為短鏈，不利于空間結(jié)構(gòu)的形成，水溶性增大，從而使吸水率下降。●圖4反應(yīng)溫度與吸液倍率的關(guān)系∞＼2．5反應(yīng)時(shí)間對(duì)高吸水性樹脂吸液倍率的影響褂地在確定反應(yīng)溫度60?！?，其它條件不變時(shí)，考察反應(yīng)溫度對(duì)淀粉接枝高吸水性樹脂吸水倍率的影響。反應(yīng)開始時(shí)，單體濃度大，淀粉上接枝活性點(diǎn)較多反應(yīng)速率快，吸液倍率會(huì)隨著反應(yīng)時(shí)間的延長增加，如圖5所示當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，吸水倍率達(dá)圖2引發(fā)