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1、微波法合成淀粉接枝丙烯酸吸水性樹脂一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解有關(guān)吸水性樹脂色基本特性及應(yīng)用。2、掌握微波合成淀粉接枝丙烯酸吸水性樹脂的方法。3、掌握實(shí)驗(yàn)中涉及的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理：微波是頻率大約在300MHz~300GHz，即波長(zhǎng)在1m~1mm范圍內(nèi)的電磁波。微波的高頻對(duì)極性介質(zhì)進(jìn)行作用，可促進(jìn)單體或反應(yīng)液快速升溫，且加熱均勻、速度快具有傳統(tǒng)加熱方式無法比擬的優(yōu)越性。由于微波頻率與化學(xué)基因的旋轉(zhuǎn)振動(dòng)頻率接近，因此可以使分子構(gòu)象發(fā)生改變，活化某些基團(tuán)，而對(duì)大分子鏈無損傷，大大加快反應(yīng)速度。從1986年Gedye等對(duì)微波爐內(nèi)進(jìn)行的酯化、水解、氧化和親核取代反應(yīng)及Gigu
2、ere等對(duì)蒽與馬來酸二甲酯的Diels-Alder環(huán)加成反應(yīng)的研究以來，微波已經(jīng)從有機(jī)合成中的應(yīng)用擴(kuò)展到催化、無機(jī)固相反應(yīng)等領(lǐng)域中來?？梢钥闯觯⒉ㄔ诨瘜W(xué)中的應(yīng)用幾乎編輯化學(xué)的每一個(gè)分支領(lǐng)域，實(shí)際上已成為化學(xué)學(xué)科中一個(gè)十分活躍的新分支學(xué)科。吸水性樹脂是一種含有親水性基團(tuán)，具有一定交聯(lián)度的功能高分子材料，并具有吸水量高、保水性好、吸氨性強(qiáng)、增稠、能和其他高分子材料共混等特點(diǎn)。目前，它已廣泛的應(yīng)用于工業(yè)、建筑、醫(yī)藥、食品、輕工等領(lǐng)域。制備淀粉接枝丙烯酸吸水性樹脂的接枝共聚原理：離子型接枝共聚自由基型接枝共聚即通過一定的方式，先在淀粉的大分子上產(chǎn)生初級(jí)自由基，然后引發(fā)接枝
3、單體進(jìn)行接枝共聚，使某些接枝單體以一定的聚合度接枝到淀粉的分子上，在淀粉分子鏈上形成合成高聚物分子鏈。目前的制備一般多采用自由基型引發(fā)。傳統(tǒng)方法：工藝較復(fù)雜、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、成本較高。微波法：不僅反應(yīng)時(shí)間短、耗能少，還能提高反應(yīng)速率和產(chǎn)物的吸水能力。本實(shí)驗(yàn)利用淀粉多羥基易于吸收微波的特點(diǎn)來合成淀粉接枝丙烯酸吸水性樹脂，具體步驟如下所示：淀粉→加熱糊化→冷卻→丙烯酸和引發(fā)劑→攪拌→微波反應(yīng)→干燥→產(chǎn)物淀粉接枝丙烯酸吸水性樹脂的微波流程在合成吸水性樹脂呃過程中，還需加入氫氧化鈉進(jìn)行皂化。它可與淀粉中未被作用的羥基結(jié)合、破壞部分氫鍵后，可以提高淀粉樹脂的親水性和防老化能力，使
4、之具有抗凝沉性，并增加了吸水性樹脂吸水后的流動(dòng)性，而且易于儲(chǔ)存。三、主要儀器與試劑1、儀器：攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)、微波反應(yīng)器、烘箱、電子天平、培養(yǎng)皿、三口燒瓶（250ml）、量筒（10ml和100ml）、吸量管（10ml和20ml）.2、試劑：馬鈴薯淀粉、丙烯酸、氫氧化鈉、過硫酸銨。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、糊化淀粉的制備在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的三口燒瓶中加入5g淀粉和90ml濃度為0.2mol/L的NaOH溶液，攪拌同時(shí)升溫至45℃，保持此溫度糊化0.5h后待用。2、微波合成吸水性樹脂在上述糊化的淀粉中加入13ml丙烯酸（用NaOH預(yù)中和，中和度為80%），并加入5
5、ml0.1mol/L的過硫酸銨引發(fā)劑，攪拌后將混合液倒入三口瓶，放入微波反應(yīng)器中。在360W功率下輻射100S,反應(yīng)完畢后，將生成的凝膠狀物放入烘箱中烘干，即得吸水性樹脂。1、吸水性能測(cè)定（1）吸水倍率的測(cè)定稱取0.2g樹脂置于燒杯中，加入200ml去離子水，靜置3h。用100目篩網(wǎng)濾去未吸收液體，將吸水后的樹脂置于濾紙上10min，吸去表面的水分，稱重，其吸水倍率按下式計(jì)算：吸水倍數(shù)（g/g）=吸水后樹脂的質(zhì)量-樹脂的質(zhì)量/樹脂的質(zhì)量（2）吸水速率測(cè)定取去離子水25ml放于燒杯中，在攪拌的同時(shí)加入0.5g吸水性樹脂。從樹脂加完后開始計(jì)時(shí)，到水不流動(dòng)時(shí)為止，可得吸水
6、速率。（3）保水性能測(cè)定將充分吸水后的樹脂凝膠置于培養(yǎng)皿中，在60℃烘箱中或常溫下，每隔一定時(shí)間（△t）稱量凝膠的質(zhì)量，稱完后立即放回原處。假設(shè)相鄰兩次稱量樹脂的質(zhì)量差為△m，則樹脂失水速率的計(jì)算公式為：失水速率（g/h）=△m/△t五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：微波反應(yīng)器運(yùn)行時(shí)，勿長(zhǎng)時(shí)間近距離透過視窗觀察反應(yīng)情況，以免微波傷害。
