三氯氫硅資料總結(jié)

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1、三氯氫硅相關(guān)研究查到的文獻(xiàn)大多只講了三氯氫硅的生產(chǎn)工藝流程，涉及到原料和產(chǎn)品純度指標(biāo)，檢驗方法的比較少，以下是整理出的相關(guān)文獻(xiàn)資料的總結(jié)。出處：董前程，孟德州.《1.5萬t/a三氯氫硅生產(chǎn)裝置研究》.第10屆“佑利”杯氯堿論文競賽文集1.原材料技術(shù)規(guī)格名稱規(guī)格分析方法備注硅粉粒度分布80~600umw(Si),97%w(Fe),2200~3440mg/Kgw(Al),502~721mg/Kgw(P),45~56mg/Kgw(B),7~12mg/Kg粒度及成分分析外購，汽車運輸氯化氫w(水)≤1w(HCL)≥99.5%w(H2O)≤5.0×10-5質(zhì)量分析導(dǎo)熱油閃點，191℃；自燃點，3

2、99℃適用范圍，0~345℃質(zhì)量分析2.產(chǎn)品粗三氯氫硅的組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）三氯氫硅四氯化硅二氯二氫硅HCLBCL3PCL3約79.17%約19.41%約0.03%約1.37%約0.01%約0.01%3.工藝流程氯化氫預(yù)熱升溫至200℃左右，按一定流速送入三氯氫硅流化床與硅粉進(jìn)行氣固反應(yīng)，反應(yīng)熱由導(dǎo)熱油移出，生成粗制三氯氫硅。反應(yīng)溫度一般控制在280~320℃左右。粗三氯氫硅經(jīng)氯硅烷輸送泵送至三氯氫硅精餾工序，進(jìn)行提純。４.分析方法：暫無出處：В.И.Маноров,А.Д.Молоgык.《氯化氫中微量有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)的色譜分析》.《低溫與特氣》1983年03期1.原材料及產(chǎn)品純度要求：暫

3、無2.氯化氫中微量有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)的分析方法：2.1無機(jī)雜質(zhì)分析（TCD）柱子1：D=6mm，L=2m此柱充填用HCL預(yù)處理過的NH3-600（紅色保溫磚擔(dān)體）為載體（不銹鋼柱子）。用于無機(jī)雜質(zhì)預(yù)濃縮與有機(jī)相分離。柱子2:D=3mm，l=60cm，在粒度為0.2~3.3mm的活性炭上用二—2-乙基己基醚涂癸二酸（1%重量）。柱子3:D=3mm，l=90cm，粒度為0.2~3.3mm的5A分子篩，并在40攝氏度，載氣流速60ml/min。柱2和柱3用于程序升溫（柱2進(jìn)行分析檢測）。分離條件：柱溫：40℃。載氣流速（氦）：60ml/min。恒溫器溫度:100～110℃。1.1有機(jī)雜質(zhì)分析（F

4、ID）原理與2.1相似3.生產(chǎn)工藝：暫無出處：張開仕.《三氯氫硅的生產(chǎn)技術(shù)與研究進(jìn)展》.《無機(jī)鹽工業(yè)》.2011.81.生產(chǎn)技術(shù)：硅氫氯化法（采用流化床作合成器，通過高純氯化氫氣體與金屬級單體硅在催化劑和一定溫度與壓力條件下反應(yīng)制得SiHC13）。1.1氯化氫制備1.2SiHC13合成：將干燥后的金屬級硅粉和氯化氫氣體送入流化床反應(yīng)器，加入催化劑，在280—325℃和O．15～3MPa(表壓)的條件下反應(yīng)生成SiHC1合成氣。1.3氣固分離1.4冷凝液化1.5精餾提純2.原料及產(chǎn)品相關(guān)信息2.1氯化氫氣體中的水分：氣體中W(H20)<0.1％時，SiHC13的收率達(dá)88％以上氣體中W(

5、H20)=0.4％時，SiHC13的收率降至65％以下，同時因水形成的少量鹽酸不但腐蝕設(shè)備，還與SiHC1產(chǎn)品反應(yīng)生成二氧化硅沉淀，堵塞設(shè)備和管道。故氯化氫氣體中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般控制在0.1％以下。1.1在冶金級硅原料中添加金屬鋁或鉻，可使反應(yīng)溫度降低，SiHC13選擇性提高；當(dāng)原料中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01％~0.1％的Al或0.03％~0.1％的Cr時，SiHC13的選擇性可提高20％左右。1.2采用特定的活性炭作催化劑，可使SiHC13選擇性高達(dá)93％。該活性炭孔徑為8×10-10m左右，且表面金屬含量應(yīng)足夠低，在使用前需用氮氣保護(hù)在150℃以上脫水活化，反應(yīng)中控制氯化氫保留時間為

6、10～30S。1.3在熔融的硅中加入計量的硅化鐵或硅化銅，經(jīng)噴霧發(fā)迅速冷卻得表面均勻分布硅化鐵或硅化銅的硅離子，然后與HCl反應(yīng)制備SiHC13，，當(dāng)溫度為300℃、壓力為101.3kPa、48h時，SiHC13選擇率可達(dá)90%以上。1.4控制硅粒子表面銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%~1.5%、鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%~2%時，可顯著提高SiHC13的收率。1.5經(jīng)過精餾提純，最終可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%以上的SiHC13產(chǎn)品和95%以上的SiC14副產(chǎn)品。2.分析檢驗方法：暫無出處：《電子工業(yè)用氣體氯化氫》國家標(biāo)準(zhǔn)1.氧（含氬）、氮含量測定1.1方法原理：氣相色譜（TCD）首先將樣品氣經(jīng)預(yù)分離柱

7、使氯化氫與被測組分分離，并切割反吹出氯化氫然后再經(jīng)色譜柱將被測組分中的氧與氮分離，依次進(jìn)人檢測器檢測。由于氧、氮含量與熱導(dǎo)檢測器所引起的橋路阻值變化成正比。由此定量氧、氮。1.2儀器：采用裝配有切割反吹氣路的熱導(dǎo)色譜儀，儀器對氧、氮的最低檢測濃度應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。1.3測定參考條件：a.檢測器：冷阻值120歐的熱導(dǎo)池b.橋路電流：200mAc.載氣純度：不低于99.9999×10-2氫氣d.載氣流速：40ml/mine.反吹氣純度：不低于99.