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《實驗四 naoh標準溶液濃度的標定、銨鹽中銨態(tài)氮量的測定(甲醛法)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、上一次實驗（滴定分析基本操作練習(xí)）的問題：1.思考題：錐形瓶不需要先用該溶液潤洗或烘干主要是因為它不會改變該溶液的物質(zhì)的量。2.討論：應(yīng)該就實驗過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象、情況和實驗結(jié)果進行討論。討論并不是思考題。例如可對相對平均偏差過大進行討論分析，對使用不同指示劑時導(dǎo)致VHCl/VNaOH的比值有點差別，等等。3.不論是用NaOH溶液滴定HCl還是HCl溶液滴定NaOHVHCl/VNaOH或VNaOH/VHCl是一個不變的值，4.有效數(shù)字的保留。（比值保留四位有效數(shù)字，相對平均偏差要求保留兩位有效數(shù)字）5.數(shù)據(jù)處理時表格設(shè)計要科學(xué)合理。6.實驗步驟要簡潔易懂。實驗三.NaOH標準溶液濃度的標定銨
2、鹽中氮含量的測定（甲醛法）一．實驗原理：1.堿標準溶液常用NaOH或KOH來配制，由于固體NaOH和KOH易吸收空氣中的CO2和水分，因此常用間接法來配制，即先配制近似濃度，然后用基準物質(zhì)（草酸H2C2O4、鄰苯二甲酸氫鉀KHP）來標定?；瘜W(xué)計量點：pH＝9.1指示劑：酚酞終點顏色：無色→微紅色Mm計算：CNaOH/molL－1＝()KHP/VNaOH×10-3其中：MKHP=204.22.（NH4）2SO4是一種氮肥，它和（NH4）2CO3，NH4Cl一樣，肥效的高低重要取決于其含氮量，因此測定銨態(tài)肥的肥效，實際上就是測定以NH4+的形式存在的氮。（NH4）2SO4是強酸弱堿鹽，由于NH
3、4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不滿足cKa≥10-8故無法用NaOH標準溶液直接滴定，必須進行強化。生產(chǎn)和實驗中廣泛使用甲醛法測定銨鹽中氮的含量。4NH4+＋6HCHO（CH2）6N4H+＋3H+＋6H2O（4-1）生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka＝7.1×10-6）可用NaOH標準溶液直接滴定（CH2）6N4H+＋3H+＋4OH－＝（CH2）6N4＋4H2O（4-2）化學(xué)計量點時，產(chǎn)物是（CH2）6N4（Kb＝10-9），其水溶液顯微堿性（pKb＝9），可選用酚酞作指示劑。終點顏色變化：無色→淺紅色mwNMN甲醛法準確度較差，但比較快速，故生產(chǎn)上用得較多。如果試樣中含
4、有Fe3+，影響終點觀察，可改用蒸餾法。由（4-1）和（4-2）可知NH4+~N~OH－，所以=cVNaOH×10-3cVNaOH×10-3MNm故wN＝×100%其中c＝，MN＝14.01二．儀器與試劑：電子天平，滴定管，錐形瓶，容量瓶，移液管，量筒；NaOH，KHP，；（NH4）2SO4樣品，酚酞指示劑，（1：1）甲醛三．試驗步驟（一）NaOH溶液濃度的標定：稱KHP0.4-0.5g至錐形瓶中→加入20-30mL水溶解→加入1-2滴酚酞→用待標的NaOH溶液來滴定至微紅色，30s不褪色，即終點→記錄數(shù)據(jù)。（平衡三份）（二）銨鹽中氮含量的測定：1.甲醛的處理：（已經(jīng)處理好，可直接取用）2
5、.（NH4）2SO4樣品中游離酸的處理：這一步可不做，我們的樣品基本不含有游離酸。3.測定：稱取樣品0.8~1.0g→小燒杯中→加水溶解→轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中→定容至刻度→搖勻。吸取樣液20.00mL→錐形瓶中→加入8mL中性甲醛→搖勻→放置1min→加入2d酚酞→用NaOH標液滴定至微紅色且30s不褪色，即為終點。平衡三份。四.原始數(shù)據(jù)和結(jié)果1.NaOH溶液濃度的標定序號123mKHP/g0.00000.00000.0000VNaOH終讀數(shù)/mlVNaOH初讀數(shù)/mlVNaOH/mlCNaOH/molL－1CNaOH/molL－1平均值
6、di
7、相對平均偏差/％2.銨鹽中氮含量的測定樣
8、品的稱量m（NH4）2SO4/g樣品的滴定123VNaOH終讀數(shù)/mlVNaOH初讀數(shù)/ml00.0000.0000.00VNaOH/mlwN（％）wN（％）平均值
9、di
10、相對平均偏差（％）五.注意事項1.電子天平的使用和滴定管的洗滌2.讀數(shù)、記數(shù)應(yīng)注意有效數(shù)字的保留。3.稱量基準物時一般采用遞減稱量的方法。4.滴定管調(diào)零前應(yīng)該把其他事宜準備好，調(diào)零后馬上開始滴定，滴定后馬上讀數(shù)，防止因滴定管漏液而造成的讀數(shù)誤差。1.2.甲醛預(yù)處理，除去甲醛中的游離酸（如甲酸）。如未中和，測定結(jié)果會偏高；如中和過量，則測定結(jié)果偏低。3.如果樣品（NH4）2SO4要處理以除去游離酸，則要先加入甲基紅指示劑，
11、用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛進行測定。這時溶液的顏色變化為：微紅→淺黃色→橙紅（微紅→淺黃色是甲基紅顏色的變化，加入酚酞，用NaOH繼續(xù)滴定，終點顏色是甲基紅的黃色和酚酞的紅色的混合色，故呈橙紅色。）4.轉(zhuǎn)移樣液時，注意不要滴到外面。5.注意靜置，使其反應(yīng)完全。六．思考題：P64-65：1、3、4中任選2題；P65-66任選兩題七．討論
