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《實(shí)驗(yàn)四 naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定、銨鹽中銨態(tài)氮量的測(cè)定(甲醛法)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、上一次實(shí)驗(yàn)（滴定分析基本操作練習(xí)）的問(wèn)題：1.思考題：錐形瓶不需要先用該溶液潤(rùn)洗或烘干主要是因?yàn)樗粫?huì)改變?cè)撊芤旱奈镔|(zhì)的量。2.討論：應(yīng)該就實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的現(xiàn)象、情況和實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論。討論并不是思考題。例如可對(duì)相對(duì)平均偏差過(guò)大進(jìn)行討論分析，對(duì)使用不同指示劑時(shí)導(dǎo)致VHCl/VNaOH的比值有點(diǎn)差別，等等。3.不論是用NaOH溶液滴定HCl還是HCl溶液滴定NaOHVHCl/VNaOH或VNaOH/VHCl是一個(gè)不變的值，4.有效數(shù)字的保留。（比值保留四位有效數(shù)字，相對(duì)平均偏差要求保留兩位有效數(shù)字）5.數(shù)據(jù)處理時(shí)表格設(shè)計(jì)要科學(xué)合理。6.實(shí)驗(yàn)步驟要簡(jiǎn)潔易懂。實(shí)驗(yàn)三.NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定銨鹽
2、中氮含量的測(cè)定（甲醛法）一．實(shí)驗(yàn)原理：1.堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常用NaOH或KOH來(lái)配制，由于固體NaOH和KOH易吸收空氣中的CO2和水分，因此常用間接法來(lái)配制，即先配制近似濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（草酸H2C2O4、鄰苯二甲酸氫鉀KHP）來(lái)標(biāo)定?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)：pH＝9.1指示劑：酚酞終點(diǎn)顏色：無(wú)色→微紅色Mm計(jì)算：CNaOH/molL－1＝()KHP/VNaOH×10-3其中：MKHP=204.22.（NH4）2SO4是一種氮肥，它和（NH4）2CO3，NH4Cl一樣，肥效的高低重要取決于其含氮量，因此測(cè)定銨態(tài)肥的肥效，實(shí)際上就是測(cè)定以NH4+的形式存在的氮。（NH4）2SO4是強(qiáng)酸弱堿鹽，由于NH4+
3、的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不滿足cKa≥10-8故無(wú)法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，必須進(jìn)行強(qiáng)化。生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)中廣泛使用甲醛法測(cè)定銨鹽中氮的含量。4NH4+＋6HCHO（CH2）6N4H+＋3H+＋6H2O（4-1）生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka＝7.1×10-6）可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定（CH2）6N4H+＋3H+＋4OH－＝（CH2）6N4＋4H2O（4-2）化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，產(chǎn)物是（CH2）6N4（Kb＝10-9），其水溶液顯微堿性（pKb＝9），可選用酚酞作指示劑。終點(diǎn)顏色變化：無(wú)色→淺紅色mwNMN甲醛法準(zhǔn)確度較差，但比較快速，故生產(chǎn)上用得較多。如果試樣中含有Fe
4、3+，影響終點(diǎn)觀察，可改用蒸餾法。由（4-1）和（4-2）可知NH4+~N~OH－，所以=cVNaOH×10-3cVNaOH×10-3MNm故wN＝×100%其中c＝，MN＝14.01二．儀器與試劑：電子天平，滴定管，錐形瓶，容量瓶，移液管，量筒；NaOH，KHP，；（NH4）2SO4樣品，酚酞指示劑，（1：1）甲醛三．試驗(yàn)步驟（一）NaOH溶液濃度的標(biāo)定：稱KHP0.4-0.5g至錐形瓶中→加入20-30mL水溶解→加入1-2滴酚酞→用待標(biāo)的NaOH溶液來(lái)滴定至微紅色，30s不褪色，即終點(diǎn)→記錄數(shù)據(jù)。（平衡三份）（二）銨鹽中氮含量的測(cè)定：1.甲醛的處理：（已經(jīng)處理好，可直接取用）2.（NH
5、4）2SO4樣品中游離酸的處理：這一步可不做，我們的樣品基本不含有游離酸。3.測(cè)定：稱取樣品0.8~1.0g→小燒杯中→加水溶解→轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中→定容至刻度→搖勻。吸取樣液20.00mL→錐形瓶中→加入8mL中性甲醛→搖勻→放置1min→加入2d酚酞→用NaOH標(biāo)液滴定至微紅色且30s不褪色，即為終點(diǎn)。平衡三份。四.原始數(shù)據(jù)和結(jié)果1.NaOH溶液濃度的標(biāo)定序號(hào)123mKHP/g0.00000.00000.0000VNaOH終讀數(shù)/mlVNaOH初讀數(shù)/mlVNaOH/mlCNaOH/molL－1CNaOH/molL－1平均值
6、di
7、相對(duì)平均偏差/％2.銨鹽中氮含量的測(cè)定樣品的稱量m
8、（NH4）2SO4/g樣品的滴定123VNaOH終讀數(shù)/mlVNaOH初讀數(shù)/ml00.0000.0000.00VNaOH/mlwN（％）wN（％）平均值
9、di
10、相對(duì)平均偏差（％）五.注意事項(xiàng)1.電子天平的使用和滴定管的洗滌2.讀數(shù)、記數(shù)應(yīng)注意有效數(shù)字的保留。3.稱量基準(zhǔn)物時(shí)一般采用遞減稱量的方法。4.滴定管調(diào)零前應(yīng)該把其他事宜準(zhǔn)備好，調(diào)零后馬上開(kāi)始滴定，滴定后馬上讀數(shù)，防止因滴定管漏液而造成的讀數(shù)誤差。1.2.甲醛預(yù)處理，除去甲醛中的游離酸（如甲酸）。如未中和，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高；如中和過(guò)量，則測(cè)定結(jié)果偏低。3.如果樣品（NH4）2SO4要處理以除去游離酸，則要先加入甲基紅指示劑，用NaOH溶
11、液滴定至橙色，然后再加入甲醛進(jìn)行測(cè)定。這時(shí)溶液的顏色變化為：微紅→淺黃色→橙紅（微紅→淺黃色是甲基紅顏色的變化，加入酚酞，用NaOH繼續(xù)滴定，終點(diǎn)顏色是甲基紅的黃色和酚酞的紅色的混合色，故呈橙紅色。）4.轉(zhuǎn)移樣液時(shí)，注意不要滴到外面。5.注意靜置，使其反應(yīng)完全。六．思考題：P64-65：1、3、4中任選2題；P65-66任選兩題七．討論
